Установление нормальности раствора NaOH по соляной кислоте

П р и б о р ы и м а т е р и а л ы.Раствор соляной кислоты, полученный на этапе 2, пипетки, конические колбы на 100-200 мл, индикатор фенолфталеин, дистиллированная вода, бюретки.

Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь.Реакция идет по уравнению:

NaOH + HCI = NaCI + H₂O.

За точкой эквивалентности среда становится щелочной и индикатор меняет окраску.

Х о д р а б о т ы.В две колбочки пипеткой наливают по 25 мл раствора соляной кислоты, полученного на этапе 2, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют из пипетки щелочью, данной преподавателем, до перехода окраски

в чуть розовый цвет. Нормальность гидроксида натрия равна, моль-экв/л:

= ,

где V_HCI- объем соляной кислоты, мл,

- нормальность раствора соляной кислоты, моль-экв/л,

V_NaOH- объем гидроксида, пошедшего на титрование, мл.

Э т а п 6

Определение содержания NH₃ в испытуемом растворе методом

Обратного титрования

П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Растворы аммиака с неизвестной концентрацией, метилрот или метилоранж, 0,1 н раствор соляной кислоты, полученный на этапе 2, раствор гидроксида, стандартизированного на этапе 5, пипетки на 10 и 25 мл, колбы на 50 мл.

Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь.Из-за летучести аммиака в процессе титрования возможны его потери, поэтому аммиак определяют обратным титрованием.

К испытываемому раствору аммиака добавляют заведомый избыток титрованного раствора соляной кислоты, полученного на этапе 2, а затем избыток кислоты оттитровывают раствором едкого натра, стандартизованного на этапе 5. Происходят следующие реакции:

NH₄OH + HCI = NH₄CI + H₂O,

HCI_изб + NaOH = NaCI + H₂O.

В точке эквивалентности в растворе содержатся NH₄CI и NаCI, следовательно, значение рН будет определяться с помощью процесса гидролиза хлорида аммония по уравнению:

NH₄CI + HOH Û NH₄OH + HCI.

Величина рН рассчитывается по формуле:

,

или

рН = 7 - 1/2 × рК _NH4CI – ½ × lgС_NH4CI.

Вычисленная величина рН = 7 - 4,75/2 – ½ × lg0,1 = 5,13, поэтому лучше использовать индикатор метилрот (рТ = 5), если же использовать метилоранж (рТ = 4), титрование ведут до желто-оранжевой окраски из желтой.

Х о д р а б о т ы.После получения двух колбочек с испытуемым раствором в каждую из них вводят пипеткой по 25 (или 10) мл раствора НСI, полученного на этапе 2, добавляют 2-3 капли метилрота или метилоранжа и титруют гидроксидом натрия, стандартизованного на этапе 5 соответственно до оранжево-красной или оранжево-желтой окраски, в зависимости от индикатора. Содержание аммиака, г:

m = 10^-3 × (V_HCI × – V_NaOH × ) × f × M_NH3,

где V_HCI- объем соляной кислоты, мл,

M_NH3- молекулярная масса аммиака, г/моль,

f- фактор эквивалентности аммиака,

- нормальность раствора соляной кислоты, моль-экв/л,

- нормальность раствора гидроксида натрия, моль-экв/л.

О т ч е т

Опишите ход лабораторной и оформите результаты в виде табл. 8, ответьте на контрольные вопросы.

Т а б л и ц а 8. Опытные данные опыта лабораторной метода нейтрализации

Контрольные вопросы

1. На чем основано применение карбоната натрия как установочного вещества (по аналогии с бурой)?

2. Опишите особенности нейтрализации карбоната натрия кислотой.

3. В каких случаях в методе нейтрализации лучше использовать метилоранж, в каких – метилрот, почему?

4. Расскажите о сущности метода нейтрализации. Приведите примеры прямого и обратного титрования.

Лабораторная работа № 6.

Окислительно-восстановительное титрование.

Перманганатометрия.

Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора

Ц е л ь р а б о т ы. Установить точную концентрацию вторичного стандарта – перманганата калия – по щавелевой кислоте и определить

с помощью редокс-титрования содержание железа в растворе.

Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. Взаимодействие между щавелевой кислотой и перманганатом калия протекает через ряд промежуточных стадий

с постепенным изменением валентности марганца и выражается следующим уравнением:

2KMnO₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 10CO₂ + 8H₂O.

C_N = ,

где V_x, V_y, - соответственно объем пошедшего на титрование перманганата и налитой в колбу кислоты,C_Ny - нормальность щавелевой кислоты.

После определения нормальности перманганата его раствором титруют контрольный раствор соли Мора с добавлением 10 мл серной кислоты до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 20 с. Титрование повторяют трижды и берут среднее значение концентрации. Содержание железа в растворе соли Мора, г:

m_х = V₁ ×C_N1 ×Э_х/1000,

где V₁, C_N1, Э_х - соответственно объем пошедшего на титрование перманганата, его нормальная концентрация и эквивалентная молекулярная масса железа.

О т ч е т

Опишите кратко ход лабораторной работы и оформите результаты

в виде табл. 9.

Таблица 9. Опытные данные лабораторной работы

по перманганатометрии

Контрольные вопросы

1. Опишите свойства и примеры установочных веществ, объясните, относится ли к ним щавелевая кислота и почему.

2. Почему нельзя кипятить щавелевую кислоту, но нагревать необходимо при титровании?

3. По каким веществам, кроме щавелевой кислоты, можно стандартизировать перманганат калия?

4. Почему перманганат необходимо стандартизировать?