А. Стандартизация раствора тиосульфата

В колбу для титрования прибавляют 10 мл раствора йодида калия и 15 мл серной кислоты (для создания среды). Если раствор пожелтел (йодид калия сильный восстановитель и окисляется даже на свету), его осторожно (по каплям) обесцвечивают тиосульфатом (иначе выделившийся йод будет оттитрован дихроматом и результаты анализа окажутся завышенными). Затем вводят пипеткой точный объем (10 мл) дихромата, раствор перемешивают и оставляют для полного протекания реакции на 5-7 мин. После выдержки титруют бурый раствор тиосульфатом без добавления крахмала до светло-зелено-желтого цвета, добавляют 50-100 мл воды, прибавляют 3-5 мл раствора крахмала (учтите, что чувствительность крахмала как индикатора при повышении температуры понижается) и продолжают титровать до перехода темно-синей окраски в светло-зеленую (цвет аквакомплексов хрома III). Титрование повторяют не менее трех раз.

По результатам работы опыта рассчитывают нормальную концентрацию раствора тиосульфата:

CN₁ = CN₂ × V₂/ V₁,

где CN₂ – концентрация дихромата, моль-экв/л,

V₂ – объем дихромата, мл,

V₁ - объем пошедшего на титрование тиосульфата, мл.

Б. Определение нитрит-ионов

Основано на титровании по остатку и замещению одновременно: нитрит-ионы окисляются перманганатом калия, избыток перманганата, оставшийся после реакции, реагирует с йодидом калия, выделившийся йод оттитровывается тиосульфатом натрия:

5NO + 2 MnO + 6 H ⁺® 5NO + 2Mn²⁺+ 3H₂O,

2 MnO + 10J^-+ 16 H⁺® 2 Mn²⁺+5J₂ + 8 H₂O,

J₂ + 2 Na₂S₂O₃= 2NaJ + 4 Na₂S₄O₆.

Налейте из бюретки точно 20 см³ перманганата в колбу, прибавьте 10 мл

2 н серной кислоты и 10 мл раствора нитрита калия или натрия, закройте колбу пробкой и время от времени в течение 10-15 минут осторожно взбалтывайте раствор. Часть перманганата вступит в реакцию, часть останется в избытке. Для определения избытка прибавьте к раствору 1 г твердого KJ, перемешайте раствор, дайте постоять 2-3 мин, разбавьте 100 мл воды и оттитруйте выделившийся йод рабочим раствором тиосульфата.

С₃ = ^,

где С₁, С₂, С₃ – соответственно нормальные концентрации перманганата, тиосульфата и нитрита, моль-экв/л,

V₁, V₂, V₃ – объемы добавленного в колбу перманганата, пошедшего на титрование тиосульфата натрия и взятого на анализ нитрита, мл.

О т ч е т

По результатам работы рассчитайте нормальную концентрацию тиосульфата, а также раствора, содержащего нитрит-ионы и заполните табл. 11.

Т а б л и ц а 11. Опытные данные лабораторной работы «Йодометрия».