Технология и аппаратурное оформление синтеза ПКА

Технологический пр-сс пр-ва волокон и комплексных нитей капрон включает три основные стадии: 1)синтез полимера, 2)формование волокна или комплексной нити из расплава полимера, 3)вытягивание и последующая обработка сформованных волокон и комплексных нитей.

Известны три сп-ба получения ПКА – периодический, полунепрерывный и непрерывный. Первые два сп-ба включают одинаковое число технологических операций и отличаются друг от друга только тем, что ПМ КЛ в первом случае производится в аппарате периодического действия, а во втором – в аппаратах непрерывного действия (АНП). Основными операциями при периодическом и полунепрерывном сп-бах синтеза ПКА являются:

1) плавление КЛ (если КЛ поступает в кристаллическом состоянии) или подготовка КЛ к полиамидированию;

2) ПМ КЛ;

3) литье ленты или жилки (чаще, в жилку);

4) измельчение полимера (получение гранулята);

5) экстракция НМС из гранулята;

6) сушка гранулята.

Третий сп-б – непрерывный – наиболее рациональный, так как синтез полимера совмещается с получением волокон и нитей (сп-б прямой переработки расплава в волокнистые материалы без перевода его в гранулы) и, следовательно, исключаются операции 3,4,5,6 и отпадает необходимость в плавлении полимера перед формованием. Таким образом, при непрерывном сп-бе пр-сс получения ПКА состоит только из трех операций: подготовка и ПМ КЛ и удаление мономеров в аппаратах непрерывного действия. Плавление КЛ происходит в расплавителях при температуре 85-95ºC. ПМ КЛ осуществляется в аппаратах непрерывной ПМ, работающих обычно при атмосферном или избыточном давлении, при температуре 260-270 ºC. При ПМ КЛ устанавливается равновесие мономер-полимер и в полученном ПКА сод-ся значительное кол-во мономера и водорастворимых низкомолекулярных соединений (9-11%), которые интенсивно испаряются из тончайших струек расплава, вытекающих из отверстий фильеры. В рез-те ухудшается кач-во получаемого в-на, увеличивается расход мономера и ухудшаются условия труда. Поэтому независимо от сп-ба получения ПКА обязательной операцией является удаление мономеров и НМС. Наиболее полно НМС удаляются путем экстракции гранул полимера горячей умягченной водой.

Схема технологического пр-сса получения ПКА непрерывным сп-бом:

1- мерник-дозатор, 2- счетчик-дозатор, 3- смеситель, 4- фильтр, 5- сборный бак, 6- смеситель добавок, 7- ковшовый дозатор, 8- аппарат непрерывной ПМ, 9- конденсатор, 10- насосный блок, 11- демономеризатор.
2.6 Непрерывные технологические процессы получения высокомолекулярного ПКА

Одним из эффективных направлений в разработке прогрессивных технологических процессов производства полиамидных нитей является создание непрерывных процессов получения поликапроамида и подготовки его к формованию с повышением единичной мощности аппаратов.

Существует два принципиально отличающихся непрерывных способа:

непрерывный процесс полимеризации капролактама, демономеризации поликапроамида под вакуумом и подачи его непосредственно на формование, что позволяет в рамках единой технологической линии осуществить непрерывный процесс получения полимера и нити;

непрерывный способ получения гранулята полимера и подготовки его к формованию. Он включает непрерывный процесс полимеризации капролактама с получением гранулята, экстракции низкомолекулярных соединений, сушки гранулята с последующим экструдерным формованием.

Технологическая схема непрерывного процесса получения расплава поликапроамида с подачей его непосредственно на формование, приведена на рис. 7.9. Она включает установку приготовления реакционной смеси, установку АНП-10ЭМ и формовочную машину НФ-1000 КР18. В состав установки АНП-ЮЭМ входят аппарат непрерывной полимеризации АНП-10 и вакуумный эвакуатор отгонки мономеров АОМ-10.

Реакционная смесь капролактама из расходного бака 1 установки приготовления реакционной смеси черпаковым дозатором подается в аппарат непрерывной полимеризации АНП-10 3 установки АНП-10ЭМ. Параметры процесса полимеризации капролактама в АНП-10 аналогичны рассмотренным выше.

На этой стадии получается поликапроамид с относительной вязкостью раствора в 84%-ной серной кислоте, косвенно характеризующей молекулярную массу, равной 2,05—2,25. Полимер содержит около 10% низкомолекулярных соединений и 0,2—0,3% влаги.

Для повышения молекулярной массы ПКА и удаления низкомолекулярных соединений и влаги расплав насосами из АНП-10 подается в аппарат АОМ-10. По стенкам аппарата 8 расплав ПКА стекает тонким слоем при вакууме 133—665 Па и температуре 260—280°С. При такой обработке расплава ПКА происходит удаление влаги до остаточного содержания 0,05% и низкомолекулярных соединений — до 2,8—3,0%, а относительная вязкость раствора ПКА повышается до 3,0—3,5.

Из вакуумного эвакуатора расплав ПКА шнековым насосом под давлением 1—4 МПа и по расплавопроводу подается к напорному блоку формовочной машины. Длина расплавопровода должна быть минимальной во избежание изменения свойств полимера.

Технологическая схема непрерывного процесса получения гранулята полимера и подготовки его к формованию включает установку приготовления реакционной смеси, подогреватель, установку АНП-10ЭМ, экстракторы и сушилки непрерывного действия (агрегат НЭС).

Реакционная смесь капролактама из расходного бака установки приготовления реакционной смеси через специальный подогреватель — форполимеризатор подается в аппарат непрерывной полимеризации, а оттуда — в вакуумный эвакуатор.

Рисунок 7.9

Предварительный нагрев капролактама до 240—250°С перед аппаратом непрерывной полимеризации способствует ускорению процесса полимеризации. Объясняется это, по-видимому, появлением большого количества активных концевых групп в результате образования на этой стадии олигомеров.

Интенсификация процесса полимеризации капролактама позволяет повысить производительность АНП-10 с 10 до 15 т/сут.

Вакуумный эвакуатор (АОМ-10) в этой технологической схеме предназначен в основном для удаления влаги из расплава и дополнительной поликонденсации с целью увеличения молекулярной массы полимера. Остаточное давление в аппарате поддерживается на уровне 13—26 кПа. Общая продолжительность нахождения расплава ПКА в аппарате при 260—280 °С составляет 5—6 ч. Относительная вязкость раствора полимера повышается до 3,0—3,3, содержание низкомолекулярных соединений до 6—8%. Затем расплав шнековым насосом подается на гранулирование в подводный гранулятор. Принцип работы подводного гранулятора описан ранее. Возможно получение крошки полимера и по классической схеме — литье в ванну с водой с образованием жилки и резка ее. Затем гранулят массонасосом подается в экстрактор непрерывного действия, который соединен с сушилкой непрерывного действия.

Гранулят поликапроамида с содержанием низкомолекулярных соединений 0,5—0,8% и влажностью 0,05% пневмотранспортом (в токе азота) подается в бункера формовочных машин.

Создание непрерывных технологических линий получения поликапроамида позволяет широко автоматизировать технологический процесс и повысить качество полимера.

2.11 Технологические варианты формования ПКА нитей и волокон