III. Исходный уровень. Занятиям по аналитической химии для студентов II курса

Занятиям по аналитической химии для студентов II курса

Фармацевтического факультета. Общие теоретические основы аналитической химии. Качественный анализ. Количественный анализ: Статистическая обработка результатов количественного анализа. Гравиметрический анализ.

Титриметрические методы анализа»

 

 

Оренбург, 2013

УДК: 543(07)

 

Авторы: к.б.н., доцент Шостак Е.И., к.т.н., доцент Авшистер О.Д., д.м.н., профессор Красиков С.И.

 

 

Под общей редакцией заведующего кафедрой химии и фармацевтической химии, д.м.н., профессора С.И. Красикова.

 

 

Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям по аналитической химии для студентов II курса фармацевтического факультета. Оренбург, 2013. – 109 c.

 

Методические рекомендации составлены в соответствии с Государственным образовательным стандартом по специальности 060301.65 «Фармация», примерной программой по аналитической химии с курсом инструментальных методов анализа для студентов фармацевтических факультетов (ВУЗов), рекомендованной в 2002 г. для использования на фармацевтических факультетах (ВУЗах) России. Данные методические рекомендации предназначены для студентов 2 курса очно-заочного и заочного форм обучения фармацевтического факультета.

 

© Кафедра химии и фармацевтической химии, 2013

 

Введение

 

Аналитическая химия – наука экспериментальная, однако, чтобы в будущем химик-аналитик мог успешно развивать новые направления и самостоятельно решать практические задачи, он должен глубоко усвоить теоретические основы современных методов анализа. Глубоко постичь предмет невозможно без практических работ в лаборатории, этому, несомненно, способствует решение задач, касающихся теории и практики различных разделов аналитической химии.

Настоящие методические указания рекомендуются студентам 2 курса фармацевтического факультета в помощь для самостоятельной подготовки к практическим занятиям и выполнению лабораторных работ по аналитической химии.

При подготовке любого фармацевта ему важно видеть вещество, наблюдать его превращения, получать новые соединения, самому исследовать их свойства. При изучении аналитической химии, кроме того, нужно надежно определять количественные характеристики реакций, научиться точно измерять, определять состав и что существенно – воспитать в себе уважение в точности во всем, что касается эксперимента, к тщательности и аккуратности. Все это дает практикум по аналитической химии. Еще более важно, что этот практикум позволяет ознакомиться с аналитическими приборами и оборудованием, которые в практической работе используются фармацевтами.

В сборник включены планы 15 занятий, в которых указаны тема, цель занятия, исходный уровень и содержание занятия. Для самопроверки уровня домашней подготовки и усвоения учебного материала даны по каждой теме контрольные вопросы и задачи, на которые студент должен ответить. Этой же цели служит и самостоятельная работа, которую студенты выполняют по индивидуальным заданиям и под контролем преподавателя.

В плане имеется подробное описание лабораторных работ, либо даны ссылки на методические пособия, в которых эти работы изложены. Для подготовки к занятиям рекомендуется материал лекций, учебники, учебные пособия. Они приведены в конце плана каждого занятия в разделе «Литература для самоподготовки студента». Учебно-методические разработки составлены в соответствии с новой действующей программой по аналитической химии и рекомендуются в качестве учебно-методической литературы для студентов 2 курса фармацевтического факультета ОрГМА. В рамках изучения дисциплины «Аналитическая химия» формируются компетенции: ОК - № 3, ОК –№ 6, ОК - № 8; ПК – № 32, ПК - № 48, ПК - № 49. По окончании курса аналитической химии студент должен научиться прогнозировать результаты физико-химических процессов, опираясь на основные теоретические положения, а также научно обосновать наблюдаемые явления. Для достижения этой цели в преподавании аналитической химии применяется метод моделирования ситуаций.

 

З А Н Я Т И Е № 1

I.Тема: Правила работы и техника безопасности в химических лабораториях. Аналитические реакции катионов первой, второй и третьей групп по кислотно – основной классификации.

II. Цель: Научиться рассчитывать основные характеристики

аналитических реакций и уметь определять в пробах

катионы первой группы.

III. Исходный уровень.

1. Понятие о способах выражения концентрации растворов.

2. Знание основных свойств s-элементов и их изложение в

зависимости от положения в периодической системе.

3. Знание строения и свойств комплексных соединений.

IV. Содержание занятия.

1. Контроль выполнения домашнего задания.

2. Практическая часть.

 

Учебно-целевые вопросы.

2.1. Аналитическая химия и химический анализ. Основные понятия аналитической химии: метод анализа вещества, методика анализа, качественный химический анализ, количественный химический анализ, элементный анализ, функциональный анализ, молекулярный анализ, фазовый анализ.

2.2. Применение методов аналитической химии в фармации.

2.3. Аналитические признаки веществ и аналитические реакции.

а) типы аналитических реакций и реагентов;

б) характеристики чувствительности аналитических реакций.

2.4. Подготовка образца к анализу (средняя проба, масса пробы, растворение пробы и ее обработка растворами соды, поташа или сплавлением с солями).

2.5. Качественный анализ. Классификация методов качественного анализа.

2.6. Кислотно-основная классификация катионов по группам.

2.7. Аналитические реакции катионов I группы (Li⁺, Na⁺, K⁺, NH₄⁺⁾.

 

Задачи.

2.8. При открытии катионов кальция Са²⁺ реакцией с сульфат-ионами SO₄^2- в водном растворе по образованию белого малорастворимого мелкокристаллического осадка сульфата кальция CaSO₄×2Н₂О:

Ca²⁺ + SO₄^2- + 2H₂O → CaSO₄∙2H₂O

предел обнаружения (открываемый минимум) равен m=0,04 мкг = 0,04 g, а предельное разбавление V_lim = 1,25×10⁶см³/г. Рассчитайте предельную концентрацию С_lim = С_min и минимальный объем V_min предельно разбавленного раствора.

2.9. Предел обнаружения катионов натрия Na⁺ в водном растворе микрокристаллоскопической реакцией с комплексным октаацетатотриуранилатом цинка Zn[(UO₂)₃ (СН₃СОО)₈] - цинкуранилацетатом

Na⁺ + Zn [(UO₂)₃(CH₃COO)₈] + CH₃COO^- + 9H₂O → NaZn [(UO₂)₃(CH₃COO)₉] ∙ 9H₂O

равен m= 0,125 мкг = 0,125 g при V_min = 0,05 см³. Определите предельное разбавление V_lim для данной реакции.

 

2.10. Для реакции обнаружения катионов калия К⁺ с тетрафенилборатом натрия Na[B(C₆H₅)₄] :

Na[B(C₆H₅)₄] + K⁺ → Na⁺ + K[B(C₆H₅)₄]

найдено, что предел обнаружения катионов калия равен m(К⁺ )= 1 мкг, предельное разбавление V_lim= 5×10⁴ см³/г. Определите предельную концентрацию С_lim катионов калия и минимальный объем V_min.

 

Лабораторные работы.

Аналитическая классификация катионов связана с их разделением на аналитические группы при последовательном действии групповыми реагентами. В нашем курсе аналитической химии подробно рассматривается кислотно-щелочная схема разделения катионов, поэтому их аналитические реакции целесообразно изучать в соответствии с этой классификацией:

Номер группы	Катионы
I	Li (I), NH4+, Na (I), K (I).
II	Ag (I), Hg (I), Pb (II).
III	Ca (II), Sr (II), Ba (II)
IV	Zn (II), Al (III), Sn (II, IV), Cr (III), As (III, V)
V	Sb (III, V), Bi (III), Mn (II), Fe (II, III), Mg (II)
VI	Co (II), Ni (II), Cu (II), Hg (II), Cd (II)

При изучении реакций обнаружения все этапы работы следует фиксировать в лабораторном журнале (полные и краткие ионные уравнения реакций, в ОВР расстановка коэффициентов проводится с помощью полуреакций). Форма записи приведена ниже в таблице 1:

Таблица 1.Реакции обнаружения катиона магния

Реагент	Уравнение реакции	Наблюдения	Условия проведения реакции
Na2HPO4, NH3	MgCl2+Na2HPO4 + NH3 = MgNH4PO4↓ + 2 NaCl Mg2+ + HPO42- + NH3 = MgNH4PO4↓	Образуется белый кристаллический осадок.	Реакцию следует проводить в аммиачном буферном растворе.

Аналитические реакции катионов первой группы по кислотно-основной классификации: Li (I) , Na (I) , K (I) , NH₄⁺.