Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика приготовить растворы сравнения.

Для этого в делительную воронку градуированной пипеткой внести 1 см³ раствора додецилсульфата натрия массовой концентрации 0,01 мг/см³, довести объем раствора дистиллированной водой до 100 см³, добавить мерным цилиндром 25 см³ 0,01 М раствора KH₂PO₄, градуированной пипеткой внести 3 см³ 0,1 М раствора Н₂SO₄. Другой градуировочной пипеткой внести 1 см³ раствора азура I, мерным цилиндром ‒ 20 см³ хлороформа и встряхивать в течение 2 мин по секундомеру.

После разделения слоев хлороформный слой слить с помощью воронки, в которую поместить небольшой кусочек ваты, смоченный хлороформом и тщательно отжатый для удаления его избытка, в пробирку с притертой пробкой. Вату промыть хлороформом и довести объем экстракта в пробирке до 20 см³.

Описанную выше процедуру повторить с 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см³ раствора додецилсульфата натрия массовой концентрации 0,01 мг/см³.

Одновременно приготовить контрольный раствор, не содержащий додецилсульфата натрия.

Оптическую плотность приготовленных хлороформных растворов по отношению к контрольному раствору измерить на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным построить градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу додецилсульфата натрия в миллиграммах в растворах сравнения, а по оси ординат – соответствующее им значение оптической плотности.

а). Подготовка посуды к анализу. Фарфоровую посуду промыть водой, прокипятить в течение 1 ч, протереть этиловым спиртом и вновь тщательно промыть холодной водой.

б). Предварительная обработка посуды при мытье жидкими чистящими средствами.

В эксикаторе приготовить раствор анализируемого средства массовой концентрации, указанной в способе его применения, объемом 1 дм³. В два других эксикатора налить по 1 дм³ дистиллированной воды.

Посуду (фарфоровую чашку или блюдце) погрузить в эксикатор с чистящим средством и обмывать раствором всю поверхность в течение 3 мин. Затем в двух других эксикаторах посуду последовательно ополаскивать водой в течение 15 с.

в). Предварительная обработка посуды при чистке пастообразными и порошкообразными чистящими средствами.

Вычислить навеску анализируемого средства из расчета 0,23 мг поверхностно-активного веещства, применяемого при изготовлении средства, на 1 см³ поверхности посуды.

В фарфоровую чашку или блюдце поместить навеску анализируемого средства и чистить всю поверхность посуды губкой в течение 3 мин. В три эксикатора налить по 1 дм³ дистиллированной воды. В первом эксикаторе смывать губкой чистящее средство с поверхности посуды в течение 30 с, в двух других эксикаторах провести последовательно ополаскивание водой в течение 15 с.

Получение контрольного смыва и подготовка его к анализу

В эмалированную кастрюлю налить 1см³ дистиллированной воды. Фарфоровую посуду, обработанную по а, б или в варианту, опустить в кастрюлю и кипятить в течение 1 ч. Смывную воду упаривать в выпарительной чашке на кипящей водяной бане до объема 50 см³. Остаток количественно перенести в мерную колбу вместимостью 100 см³, обмывая всю внутреннюю поверхность чашки несколькими порциями дистиллированной воды, довести объем раствора водой до метки и перемешать.

Последовательность выполнения работы

В делительную воронку мерным цилиндром внести 100 см³ контрольного смыва, мерным цилиндром добавить 25 см³ 0,01 М раствора KH₂PO₄, градуировочной пипеткой внести 1 см3 0,1 М раствора Н₂SO₄. Другой градуировочной пипеткой внести 1 см³ раствора азура I, мерным цилиндром внести 20 см³ хлороформа и встряхивать в течение 2 мин по секундомеру.

Далее определение провести так же, как при построении градуировочного графика.

В случае, если оптическая плотность полученного экстракта превысит верхнюю границу градуировочного графика, определение повторить с 50 см³ контрольного смыва.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, найти массу додецилсульфата натрия в анализируемом контрольном смыве в миллиграммах.

Получаемые результаты

Массовую концентрацию анионного поверхностно-активного вещества в контрольном смыве в пересчете на додецилсульфат натрия (С, мг/дм³) вычисляют по формуле:

(6.9)

где m – масса додецилсульфата натрия, найденная по градуировочному графику, мг; V – объем контрольного объема, взятый для экстракции, см³.

Результаты расчетов вносят в табл.6.6.

Таблица 6.6