Определение массовой концентрации анионного поверхностно-активного вещества в контрольном смыве в пересчете на додецилсульфат натрия

Результаты определений округлить до третьего знака после запятой. За результат анализа принять среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Смываемость анализируемого средства с посуды считают удовлетворительной, если полученный результат не превышает ПДК АПАВ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования, равной 0,5 мг/дм³.

Определение массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в контрольном смыве

(по ГОСТ Р 51018-97[8]).Определение основано на экстракции НПАВ хлороформом из смывной воды, образовании в кислой среде комплекса НПАВ с фосфорномолибденовой кислотой в среде минеральной кислоты и роданида аммония и последующим его восстановлении до тиоцианата молибдена, растворимого в хлороформе.

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика приготовить растворы сравнения.

Для этого в делительную воронку вместимостью 250 см³ внести градуированной пипеткой 0,5 см³ раствора неонола, приготовленного по пункту 2. Довести объем раствора дистиллированной водой до 100 см³, пипеткой добавить 2 см³ раствора соляной кислоты. Другой пипеткой добавить 10 см³ хлороформа и встряхивать в течение 3-х мин. После отстаивания хлороформный слой слить в делительную воронку вместимостью 50 см³. Экстракцию повторить с 10 см³ хлороформа. Хлороформный слой слить в ту же делительную воронку. К хлороформному экстракту чистыми градуированными пипетками добавить: 0,2 см³ раствора соляной кислоты; 0,2 см³ 10 %-ого раствора фосфорномолибденовой кислоты; 0,5 см³ 10 %-ого раствора аммония роданистого; 1 см³ 10 %-ого раствора гидразина солянокислого. Содержимое воронки встряхивать в течение 3 мин. После разделения слоев хлороформный слой слить с помощью лабораторной воронки, в которую поместить небольшой кусочек ваты, смоченный хлороформом и тщательно отжатый для удаления его избытка, в сухую мерную колбу вместимостью 25 см³. Вату промыть хлороформом и довести объем экстракта до 25 см³.

Через 10 мин измерить оптическую плотность хлороформного раствора по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Процедуру повторить с 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 10 см³ раствора неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12, свежеприготовленного.

По полученным данным построить градуировочный график, отложив по оси абсцисс массу неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12 в миллиграммах в растворах сравнения, а по оси ординат – соответствующие им значения оптической плотности.

Предварительная обработка посуды и получение контрольного смыва.

Предварительную обработку посуды и получение контрольного смыва провести по пунктам а, б, в (стр. 83-84).

Последовательность выполнения работы

В делительную воронку вместимостью 250 см³ мерным цилиндром внести 100 см³ контрольного смыва, пипеткой добавить 2 см³ соляной кислоты, мерным цилиндром внести 10 см³ хлороформа и встряхивать в течение 3 мин. Далее определение проводят так же, как при построении градуировочного графика.

В случае, если оптическая плотность полученного экстракта превысит верхнюю границу градуировочного графика, определение повторить с 50 см³ контрольного смыва.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком найти массу неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12 в анализируемом контрольном смыве в миллиграммах.

Получаемые результаты

Массовую концентрацию неионогенных поверхностно-активных веществ в контрольном смыве в пересчете на неонол АФ Б-12 или неонол АФ 9-12 (С, мг/ дм³) вычислить по формуле:

(6.10)

где m – масса неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12, найденная по градуировочному графику, мг; V – объем контрольного смыва, взятый для экстракции, см³.

Результаты расчетов вносят в табл.6.6

Таблица 6.6