Спектрофотометрическое определение концентрации палладия с нитрозо-R-солью

Метод основан на образовании окрашенного комплекса [PdCl₄]^2- с нитрозо-R-солью. Комплекс образуется при кипячении в водной среде с большим избытком реагента[38].

Приготовление растворов:

0.1% раствор нитрозо-R-соли.

0,5000 г нитроза-R-соли, взвешенной с точностью 0,0002 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью 500 мл, после растворения доводят дистиллированной водой до метки. Готовый раствор хранится в колбе с притертой крышкой.

Стандартный раствор хлорида палладия (2).

А) навеску диметилглиоксимата палладия, полученного из палладий содержащего раствора по [38], массой 6,32249 г, взвешенного с точностью до 0,0002 г, высыпают в стакан на 600 мл, растворяют в 40 мл "царской водки" при нагревании (сначала дабавляют 30 мл HCl (конц.), а затем, по каплям, 10 мл HNO₃.(конц.)). При поднятии «шапки» – интенсивно перемешивать. При необходимости добавляют еще "царской водки". После растворения, полученный раствор упаривают до влажных солей, прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и снова упаривают до влажных солей (упаривание необходимо проводить 2 раза). Затем добавляют дистиллированной воды (170-200 мл) и выпаривают до влажных солей 2-3 раза.

Полученные влажные соли хлорида палладия (2) переносят в мерную колбу на 1000 мл, доводят полученный раствор до метки дистиллированной водой. В одном мл данного раствора содержится 2,000 мг палладия.

Б) Навеску хлорида палладия, массой 3,33 растворяют в стакане на 600 мл, при нагревании в 40 мл "царской водки". Полученный раствор упаривают до влажных солей, растворяют в 10 мл соляной кислоты и снова упаривают, но до влажных солей. Последние операции повторяют дважды. Затем добавляют дистиллированной воды (170-200 мл) и выпаривают до влажных солей 2-3 раза.

Полученные влажные соли хлорида палладия (2) переносят в мерную колбу на 1000 мл, доводили полученный раствор до метки дистиллированной водой. В одном мл данного раствора содержится 2,000 мг палладия.

Проведение анализа.

В колбу на 250 мл помещают раствор хлорида палладия (2), содержащего от 30 до 250 мкг палладия, добавляют 10 мл 0,1% раствора нитрозо-R-соли) и доводят до кипения на нагревательной электрической плитке. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на приборе КФК-2-УКЛ.4.2. в кюветах толщиной 30 мм при длине волны 490 нм (сине-зеленый светофильтр). В качестве раствора сравнения применяют раствор, содержащий все реактивы кроме хлорида палладия. Количество палладия находят по предварительно построенному градуировочному графику.

2.2.2 Построение градуировочного графика

В шесть термостойких колб на 250 мл приливают 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мл стандартного раствора хлорида палладия (2) (С=10 мкг/мл), добавляют по 10 мл 0.1% раствора нитрозо-R-соли и доводят до кипения на электрической нагревательной плитке. Остывшие до комнатной температуры растворы переносят в мерные колбы на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на приборе КФК-2-УКЛ.4.2. в кюветах толщиной 30 мм при длине волны 490 нм (сине-зеленый светофильтр). В качестве раствора сравнения применяют раствор, содержащий все реактивы кроме хлорида палладия.

По полученным данным строят градуировочный график, результаты приведены в таблице 4 и на рисунке 1.

Таблица 4. Зависимость оптической плотности от концентрации палладия

Рис.1. Градуировочный график на палладий

Уравнение: D = 0,0179 + 0,28*С,

Корреляция достоверна с доверительной вероятностью 0.95

r_(таб.) = 0.754, r_{(расчет.)} = 0,992; a = 0,018 5.2*10^-3; b = 0,27 3.7*10^-3

Коэффициент "a" статистически незначим.

Методики эксперимента

Подготовка волокна

Методика подготовки хелатообразующей смолы состоит в следующем: волокно помещают в химический стакан на 400 мл и добавляют 250 мл 5% раствора соляной кислоты[39]. Через 10 часов, смолу перемещают в пористый стеклянный фильтр и промывают дистиллированной водой, порциями по 250 мл до нейтральной среды. Промытое волокно сушат на воздухе в течение 1-3 суток, либо при температуре 110⁰С в течение 3-4 часов.