Описания лабораторных работ

Лабораторная работа № 1

Фотографическая регистрация спектров для качественного анализа

Цель работы: ознакомление с кварцевым спектрографом ИСП-30, источником возбуждения спектров ИВС-28, техникой фотографирования эмиссионных спектров для качественного анализа.

Аппаратура и принадлежности.

Спектрограф ИСП-30

Спектрограф ИСП-30 с кварцевой оптикой предназначен для фотографирования эмиссионных спектров в области 200-600 нм.

В качестве диспергирующего элемента в нем используется кварцевая призма Корню с преломляющим углом 60^о, основанием 42 мм и высотой (действующим отверстием) 30 мм. Обратная линейная дисперсия прибора составляет 0.35; 1.60; 3.90 и 11.00 нм/мм при 200, 300, 400 и 600 нм соответственно. Разрешающая способность в области 300 нм – 10000. В этой области разрешаются спектральные линии, различающиеся не менее чем на 0.03 нм. Оптическая схема спектрографа приведена на рис. 2.

Рис. 2. Оптическая схема спектрографа ИСП-30

Излучение от источника возбуждения 1 проходит трехлинзовый осветитель, состоящий из конденсоров 2, 3, 4, щель 5 и попадает на зеркальный коллиматорный объектив 6, который отклоняет падающие на него лучи и посылает параллельный пучок света на призму 7, разлагающую его на монохроматические составляющие. Камерный объектив 8 с фокусным расстоянием 830 мм собирает лучи света так, что на плоскости 10 длиной 240 мм, с которой совмещена фотоэмульсия, образуются монохроматические изображения щели (спектральные линии).

Все детали оптической схемы смонтированы на массивном основании, тщательно отъюстированы и закрыты светонепроницаемой крышкой. Свет вводится в прибор через щель с шириной раскрытия 0.0 – 0.4 мм. Величина раскрытия контролируется барабаном, имеющим цену деления 0.001 мм. Щель закрыта насадкой, в пазы которой в зависимости от целей работы может вводиться либо диафрагма с фигурными вырезами, либо трех- или девятиступенчатый ослабитель. В кассетной части с помощью зажимов закрепляется кассета с фотопластинкой. Перемещение кассеты кнопками «Вверх» и «Вниз» дает возможность фотографировать на одну пластинку несколько десятков спектров. Поворотом рукоятки на фотопластинку можно впечатать миллиметровую шкалу, которая в дальнейшем облегчает ориентировку в спектре.

Спектрограф снабжен двумя реле времени – обжига и экспозиции, управляющими работой генератора, затвора, открывающего доступ света в прибор, и системой перемещения кассеты с фотопластинкой.

В случае использования спектрографа в комплексе с генератором осуществляются следующие действия. Необходимое время обжига и экспозиции устанавливают на соответствующих реле. На панели управления утапливают кнопку, отвечающую требуемой величине перемещения кассеты (1 или 2 мм). При нажатии кнопки «Пуск» включается реле обжига, замыкающее своими контактами цепь питания генератора. При этом между электродами возбуждается разряд, однако затвор остается закрытым. По истечении времени обжига включается реле экспозиции, открывается затвор и начинается фотографирование спектра. По окончании времени экспозиции выключается генератор, закрывается затвор, сбрасываются показания реле времени, и кассета перемещается вверх на выбранную величину.

В случае работы спектрографа без использования реле времени затвор открывается и закрывается нажатием кнопки «Затвор», время экспозиции фиксируется по секундомеру, генератор включается независимо нажатием кнопки пуск на панели генератора.

Для ограничения щели прибора по высоте служит диафрагма с фигурными вырезами – диафрагма Гартмана (рис. 3), которая помещается в насадке перед щелью спектрографа.

                                             I

А                                                                                         Б

                     II                                    III

Рис. 3. Диафрагма Гартмана

При фотографировании спектров для качественного анализа (без перемещения кассеты) используют фигурный (Ф) или ступенчатый (Ст) вырезы диафрагмы. Фигурный вырез обеспечивает получение соприкасающихся спектров сравнения и пробы. При этом диафрагма вставляется в насадку краем А. При съемке спектра сравнения положение диафрагмы фиксируется по шкале I относительно края насадки; при съемке спектра пробы – по шкале III, причем номера делений обеих шкал должны совпадать. Ступенчатые вырезы позволяют получить девять соприкасающихся спектров, три из которых фотографируются одновременно.

Два выреза, расположенные в средней части диафрагмы (С), используются, в основном, при проведении количественного анализа. Высота спектров, получаемых с узким и широким вырезами, составляет 0.8 и 1.8 мм соответственно. При работе со ступенчатыми или центральными вырезами диафрагму вставляют в насадку краем Б. Установка ступенчатых вырезов производится по шкале II, центральных – по двум длинным штрихам в левой части диафрагмы.

Источник возбуждения спектров (генератор) ИВС-28

Генератор ИВС-28 предназначен для питания разрядов дуги переменного тока или низковольтной искры.

Принцип действия источника заключается в преобразовании электрической энергии питающей сети в импульсы разрядного тока заданной формы, амплитуды, полярности и частоты, возбуждающие между электродами аналитического промежутка низкотемпературную плазму, излучающую характеристический спектр исследуемого вещества.

На лицевой стороне источника расположены: панель блока силового управления, на которой установлены амперметр до 5 А переменного тока, амперметр до 20 А переменного тока, переключатель амперметров, световое табло индикации работы прибора, пакетный выключатель «Сеть», кнопка «Пуск», кнопка «Стоп», панель блока управления, содержащая гнезда для осциллографирования, переключатель фазы поджига 60' и 90', переключатель «Частота и полярность», лицевая панель блока поджига, лицевая панель блока низковольтной искры, переключатель рода работы «Дуга – Искра», лицевая панель блока питания, на которой расположены кнопка автоблокировки, плавкие предохранители, передняя дверь, винт-упор для управления кнопкой автоблокировки передней двери.

В режиме переменного тока обеспечивается эффективное значение тока до 10 А при использовании внутреннего реостата и фиксированные значения фазы поджига 60^о и 90^о. В режиме низковольтной искры обеспечивается частота от 100 до 20 разрядов в секунду, емкость конденсаторов разрядного контура 40 мкФ, напряжение на конденсаторах разрядного контура 260 В.

Источник соединен с камерой разряда силовым кабелем, передающим напряжение поджигающего импульса и тока основного разряда от источника к аналитическому промежутку. Камера разряда выполнена в виде литого, радиопомехозащитного корпуса из алюминиевого сплава. Она устанавливается на рельс спектрального прибора и закрепляется винтами. Камера разряда обеспечивает крепление анализируемой пробы размером не более 40*60*150 мм и противоэлектрода диаметром 6 – 10 мм и длиной 25 – 160 мм. Механизм перемещения держателей электродов позволяет перемещать пробу и противоэлектрод в трех взаимно перпендикулярных направлениях и тем самым устанавливать межэлектродный промежуток на оптическую ось спектрографа. Перемещение нижнего электрода осуществляется маховичком, снабженным установочной измерительной шкалой с ценой деления 0.02 мм, один оборот маховичка дает передвижку пробе 1 мм. Переключение направления перемещения производится с помощью трех кнопок, снабженных указателями направления перемещения. Держатель верхнего электрода состоит из латунного держателя, на котором закреплены подвижная и неподвижная губки и быстродействующий зажим для крепления электрода. Имеющийся откидной упор позволяет осуществлять быструю и точную установку рабочего конца электрода от оптической оси спектрального аппарата на расстояние половины аналитического промежутка, чтобы середина промежутка находилась на оптической оси.

Камера разряда снабжена специальной оптической системой, проектирующей на экран увеличенное в 3.5 раза теневое изображение рабочих концов электродов или разряда между ними, что позволяет контролировать правильность установки противоэлектрода или степень обгорания электродов, устанавливать аналитический промежуток между электродами по их теневой проекции на экран. В камере существует система автоблокировки, не позволяющая включить генератор при открытой дверце штатива.

Электроды

Образцами для качественного анализа могут служить твердые металлические, порошкообразные и жидкие пробы. Компактные металлические пробы непосредственно используются в качестве одного из электродов. Порошкообразные пробы вводят в разряд, набивая их в кратер графитового электрода путем погружения рабочего конца электрода в слой порошка. При спектральном анализе растворов угольные электроды обжигают в дуге 20 – 30 с. Выключают генератор и в кратер еще горячего, но не раскаленного нижнего электрода при помощи пипетки вносят несколько капель исследуемого раствора. Электрод с пробой обычно используют в качестве нижнего. Вторым, верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. При анализе металлических образцов их обрабатывают на наждачном круге до полного удаления всех поверхностных дефектов. При определении кремния, алюминия и титана поверхность зачищают напильником. Порошкообразные образцы доизмельчают в ступке и, если необходимо, смешивают со спектроскопическим буфером. Полученную пробу помещают в кратер графитового электрода.