Определение содержания легирующих элементов в стали.

1.  Полученную спектрограмму рассматривают на спектропроекторе, находят и отмечают нужные аналитические пары линий.

2.  Спектрограмму с отмеченными линиями помещают на столик микрофотометра МФ-2. В спектрах СО стали измеряют почернения линий определяемого элемента и элемента сравнения. Рассчитывают значения разности почернений (∆S = S _опр – S _ср) для каждого спектра, а также средние значения для каждого из образцов. Результаты измерений и вычислений приводят в таблице 5.

3.  Используя данные о содержании элемента в СО 1, 2 и 4, строят градуировочный график в координатах ∆S – lg C.

4. Для СО №3 по графику находят содержание элемента, оценивают случайную погрешность при доверительной вероятности 0.95 (для n = 3). Сопоставляя результат анализа с аттестованным значением содержания элемента в СО №3, оценивают правильность результата.

Таблица 5.

Результаты фотометрирования спектров СО

№ сп.	№ СО					lgCMn	CMn %
1 2 3	361 361 361	1.36 1.33 1.31	1.02 1.04 1.02	0.34 0.29 0.29	0.31	0.228	0.59
4	362	И т. д.

Лабораторная работа № 4

ПолуКоличественный спектральный анализ сталей.

Цель работы: ознакомление с аппаратурой для визуального эмиссионного спектрального анализа и полуколичественное определение легирующих добавок в сталях.

Аппаратура и принадлежности.

Стилоскоп СЛ-13

Стилоскоп СЛ-13 предназначен для эмиссионного визуального качественного и полуколичественного спектрального анализа сталей, цветных металлов и сплавов в видимой области спектра. Диапазон шкалы длин волн стилоскопа – 383 – 700 нм. Генератор стилоскопа обеспечивает работу в режиме дуги переменного тока и в режиме низковольтной искры. Один из электродов, между которыми осуществляется разряд, является исследуемым образцом.

Оптическая схема стилоскопа приведена на рис. 6.

Излучение от дугового или искрового разряда 1 с помощью трехлинзовой системы 3 и зеркал 6, 7 проектируется на дифракционную решетку 8. Линза 3 осветительной системы – сменная. При замене на линзу 4 источник проектируется вблизи щели, давая ее интенсивное освещение, обеспечивающее оптимальные условия анализа трудновозбудимых элементов.

Рис.6. Оптическая схема стилоскопа СЛ-13

Дифракционная решетка выполняет роль фокусирующего и диспергирующего элемента. Сканирование спектра осуществляется вращением дифракционной решетки вокруг оси. Разложенное решеткой в спектр излучение зеркалами 9, 10 направляется в плоскость фотометрического клина 11, расположенного в фокальной плоскости окуляра 12.

Конструктивно стилоскоп СЛ-13 состоит из оптического блока со штативом, закрытым крышкой.

Поворот диспергирующей призмы и перемещение спектра в поле зрения окуляра производится барабаном. На барабане нанесена равномерная шкала длин волн с ценой деления 5 нм. При сканировании спектра его фокусировка сохраняется. Подстройка резкости изображения осуществляется поворотом кольца окуляра.

Штатив имеет столик для установки образцов любой формы. Сверху столик закрывается крышкой. Под столиком расположен кронштейн с держателем, на котором устанавливается дисковый противоэлектрод. Держатель может перемещаться в различных направлениях с помощью соответствующих рукояток.

В этой части прибора помещается вспомогательный разрядник. Вращением маховика, расположенного с левой стороны штатива, можно плавно менять величину вспомогательного промежутка, добиваясь стабильного горения разряда.

Расстояние между образцом и электродом устанавливается с помощью сменных шаблонов. При этом шаблоном перекрывают прорезь столика, а электрод поднимают до упора с шаблоном, после чего последний убирают.

Включение генератора осуществляется нажатием кнопки «пуск». Переключение режимов работы генератора осуществляют только при выключенном кнопкой «стоп» электропитании. Сила тока регулируется с помощью рукояток, расположенных на корпусе генератора и контролируется по амперметру.