Порядок выполнения работы и условия эксперимента

Необходимые приборы и материалы.

1. Спектрограф ИСП-30; 2. Источник возбуждения спектра ИВС-28; 3. Секундомер; 4. Электроды – стержни из чистого железа типа Армко, заточенные на конус; графитовые электроды, заточенные на конус и в форме кратера; 5. Фотопластинки спектральные; 6. Проявитель контрастный метол-гидрохиноновый; 7. Фиксаж быстродействующий.

Условия фотографирования спектров

Ширина щели спектрографа – 0.01 – 0.015 мм; высота щели – 2 мм – устанавливается при помощи диафрагмы Гартмана. Установка источника света с трехлинзовой системой. Источник возбуждения – генератор ИВС-28 или ИВС-29 в дуговом или искровом режиме, ток 5 – 6 А, рабочий дуговой промежуток – 2 – 3 мм.

Фотографирование спектра железа

1. Зажимают в штативе подготовленные железные электроды. Перемещая держатель нижнего электрода, устанавливают межэлектродный промежуток на оптической оси спектрографа. Правильность установки электродов контролируют по их проекции на экран. Зажигают на короткое время электрическую дугу и проверяют равномерность освещения щели спектрографа по световому пятну, которое должно совпадать с центром перекрестия на крышке щели спектрографа.

2. В фотокомнате заряжают кассету спектрографа фотопластинкой. Для этого в темноте или при темно-красном освещении извлекают из пачки одну пластинку размером 9*12 см и, открыв крышку кассеты, помещают пластинку эмульсионной стороной к шторке кассеты (эмульсия должна быть обращена к источнику света, внутрь спектрографа). Эмульсионный слой определяется по его шероховатости на ощупь. Правый край фотопластинки должен на 4 – 5 см не доходить до правого края рамки кассеты. При этом положении пластинки регистрируется область спектра 230.0 – 440.0 нм, где находятся «последние линии» большинства элементов. После этого закрывают крышку кассеты, поворачивая ее замок по часовой стрелке.

3. Заряженную кассету устанавливают в направляющие кассетной части спектрографа и закрепляют зажимом. Выдвигают шторку из кассеты до появления риски и накрывают кассетную часть спектрографа черной тканью. При помощи кнопки «Вверх» или «Вниз» кассету устанавливают в положение 10 – 15 мм по шкале.

4. Снимают крышку со щели, нажатием кнопки «Пуск» включают генератор, и, открыв затвор нажатием соответствующей кнопки, засекают по секундомеру необходимую выдержку. После каждого снимка отжимают кнопку «Затвор», нажатием кнопки «Стоп» выключают дугу и перемещают кассету на 3 – 4 мм с помощью кнопки «Вверх», затем производят следующий снимок. Спектр железа фотографируют с экспозицией 5, 10, 15 и 20 секунд в дуговом режиме.

5. По окончании фотографирования спектров закрывают шторку и снимают кассету с прибора. Проявление (2 – 4 мин), промежуточную промывку (1 мин) и фиксирование (10 мин) ведут в темноте или при темно-красном освещении, перемешивая растворы легким покачиванием кювет. После этого пластинку промывают холодной водой 10 минут. При всех операциях пластинка должна лежать в кюветах эмульсией вверх. При переносе пластинки между операциями ее следует держать только за ребра. Пластинку сушат, поместив на специальную подставку. Полученную спектрограмму используют для выбора правильной экспозиции и изучения спектра железа.

Фотографирование спектров образцов для качественного анализа

1.  Перед фотографированием спектров составляют план съемки (табл.1).

2.  Готовят образцы для анализа. Поверхность металлических проб зачищают. Порошкообразные и жидкие пробы помещают в кратер графитового электрода.

3.  В штатив зажимают железные электроды, устанавливают межэлектродный промежуток на оптической оси спектрографа.

4.  Заряжают кассету фотопластинкой и устанавливают в кассетной части спектрографа.

5.  В соответствии с планом съемки производят фотографирование спектров. Спектры проб для качественного анализа фотографируют, пользуясь ступенчатыми вырезами диафрагмы Гартмана при неподвижной кассете. Фотографирование спектра железа (положение диафрагмы 2, 5, 8) облегчает ориентировку в спектре при расшифровке спектрограмм. Встык со спектром железа (положения диафрагмы 3, 4, 6, 7) фотографируют спектры проб с разными выдержками. Для учета линий примесей, которые могут содержаться в графитовых электродах, фотографируют спектр чистых графитовых электродов (положение диафрагмы 1 или 9). После каждого снимка перемещают диафрагму Гартмана на одно деление, оставляя кассету в прежнем положении. Кассета, в случае необходимости, перемещается по мере того, как использованы все ступенчатые вырезы диафрагмы.

6.  После съемки всех проб пластинку проявляют, фиксируют, сушат. Полученную спектрограмму используют для качественного анализа проб.

Таблица 1.

План съемки спектров

Лабораторная работа № 2