Некоторые характерные линии в дуговом спектре железа.

Качественный анализ пробы.

1.  Проектируют на экран спектропроектора спектрограмму второй серии.

2.  Исследуемый спектр бегло просматривают, отмечают наиболее интенсивные линии и отождествляют их с помощью атласа спектра железа. Расшифровку спектрограммы можно начинать с любой области спектра и пользоваться любым соответствующим планшетом из атласа. Если спектр анализируемого образца простой, то следует идентифицировать все линии в спектре, начиная с наиболее интенсивных. При расшифровке сложных спектров идентифицировать проще по последним и контрольным линиям каждого элемента, сведения о которых приведены в пояснительном тексте к атласу. Достаточно обнаружить 1 – 2 последние линии элемента, чтобы уверенно судить о его присутствии в пробе.

3.  По наиболее интенсивным последним и контрольным линиям устанавливают основные компоненты пробы. В случае металлического образца определяют тип сплава. Затем определяют примеси, входящие в состав образца, последовательно просматривая все карточки атласа. Для подтверждения присутствия примеси какого-либо элемента в пробе следует, как и в случае с основой, найти последнюю и контрольную линии этого элемента. Необходимо помнить, что если в спектре есть линия элемента данной чувствительности, то при наличии этого элемента в пробе в спектре должны быть также все линии этого элемента той же и большей чувствительности с соответствующим соотношением интенсивностей.

4.  Результаты расшифровки спектрограмм записывают по форме, указанной в табл. 3.

Таблица 3

Результаты расшифровки спектрограмм

Лабораторная работа № 3

Количественный спектральный анализ сталей методом трех эталонов.

Цель работы: ознакомление с аппаратурой и техникой фотометрирования спектральных линий, количественное определение легирующих добавок в сталях.

Аппаратура и принадлежности.

Микрофотометр МФ-2

Для измерения почернений спектральных линий используют микрофотометры МФ-2 и МФ-4. Свет от лампы, пройдя фотометрируемый участок спектрограммы, попадает на светочувствительный слой фотоэлемента, возбуждая в нем фототок. Ток от фотоэлемента поступает в гальванометр и вызывает в нем поворот рамки с зеркалом, при этом на отсчетный экран будут проектироваться на различные участки шкалы. С помощью индекса, нанесенного на экран, можно отсчитывать по шкале отклонение зеркала гальванометра пропорциональное фототоку, возникающему в фотоэлементе. Этот ток, в свою очередь, пропорционален интенсивности света, падающего на фотоэлемент, а интенсивность зависит от плотности почернения фотометрируемого участка спектрограммы. Таким образом, с изменением плотности почернения спектрограмм будет изменяться отсчет по шкале микрофотометра.

Оптическая схема нерегистрирующего микрофотометра приведена на рис. 5.

Пучок света от лампы 1 направляется с помощью конденсора 2 на щель 3. Пройдя через щель, пучок света падает на призму полного внутренного отражения 4, которая поворачивает пучок вверх и направляет его на нижний микрообъектив 5 и на эмульсионный слой фотопластинки 6. Часть спектрограммы и полученное на ней изображение осветительной щели с помощью верхнего микрообъектива 7, призмы 8 и сменных линз 9 и 10 проектируется на экран 11, в центре которого расположена измерительная щель. Щель вырезает из изображения на экране пучок лучей, соответствующий фотометрируемому участку спектрограммы. Пройдя через щель, линзу 12, нейтральный фильтр 13 и серый клин 14, свет падает на фотоэлемент 15.

Рис.5. Оптическая схема микрофотометра МФ-2.

Фототок, возникающий при освещении селенового фотоэлемента, измеряется при помощи зеркального гальванометра следующим образом. Свет от лампы 1 проходит конденсор 16, освещает микрошкалу 17, установленную в фокусе объектива 18, и отразившись от зеркала гальванометра 19, вторично проходит объектив 18 и призму 20. Далее, изображение микрошкалы при помощи линз 21, 22 и зеркала 23 проектируется на матовый экран 24, где и производятся отсчеты.

Прибор смонтирован на металлической плите, установленной на трех подъемных ножках-амортизаторах. При помощи вращающихся ножек прибор устанавливается по уровню, укрепленному на поверхности плиты. Столик для спектрограмм быстро перемещается в продольном направлении при освобождении гайки. Плавное перемещение осуществляется при помощи микрометрического винта. Поперечное перемещение столика осуществляется маховиком. Для установки столика в горизонтальное положение служат винты, расположенные под столиком. Поворот столика относительно вертикальной оси производится рукояткой. Спектрограмма устанавливается на направляющую линейку с подвижным упором.

В фонаре установлены лампа, конденсоры и отсчетная шкала. Осветительная щель смонтирована на фонаре и выполнена из пластинок зеленого стекла с тем, чтобы создаваемый ими фон на экране позволял отчетливо видеть изображение спектрограммы. Фокусировка изображения осветительной щели на фотоэмульсию производится маховиком. С помощью рукоятки можно менять ширину щели и поворачивать ее вокруг оптической оси.

Резкость изображения спектрограммы на экране устанавливается вращением головки. Установка изображения осветительной щели симметрично измерительной производится с помощью винтов. Высота измерительной щели регулируется планками, ширина – барабаном с нониусом, имеющим цену деления 0.01 мм. Для поворота щели относительно оптической оси служит рукоятка.

Прибор имеет три отсчетных шкалы, которые включаются в поле зрения на экране с помощью маховика. Линейная шкала имеет деления от 1000 до 0 и предназначена для измерения пропускания эмульсии. Логарифмическая шкала отградуирована так, что отсчет на ней дает плотность почернения S, умноженную на 100. На шкале нанесены деления от 0 до ¥. Третья шкала, предназначенная для работы методом преобразованных почернений, имеет деления от – ¥ до + ¥ (эта шкала применяется очень редко). Практическое значение имеет логарифмическая шкала почернений S. Почернения от S = 0 до S = 1.2 по этой шкале измеряют с точностью до 0.001, а почернения до S = 1.9 – с точностью до 0.01.

Гальванометр и селеновый фотоэлемент закрыты кожухом. Подключение гальванометра к фотоэлементу производится тумблером.