ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №9

"Иодометрическое определение содержания меди (II) в растворе задачи"

Иодометрическое определение меди (II) основано на резком повышении потенциала пары Cu²⁺∕Cu⁺ при протекании в системе конкурирующей реакции образования малорастворимого соединения CuI (ПР CuI = 5∙10^-21).

φ^º I₂/2I^¯ = 0,545 В; φ^º Cu²⁺∕Cu⁺ = 0,159 В; φ^º Cu²⁺∕ CuI = 0,865 В.

 

Поэтому пара Cu²⁺/CuI проявляет свойства окислителя по отношению к паре I₂/2I^-. Как и другие окислители, медь (II) определяют методом титрования заместителя

 

Cu²⁺ + 2I¯ = CuI↓ + I₂

 

Запишите уравнения полуреакций данного окислительно-восстановительного процесса, определите значения фактора эквивалентности для окислителя и восстановителя и расставьте коэффициенты.

Задача №_____

Методика определения

 

Задачу, полученную в мерной колбе на 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой 10 мл полученного раствора и переносят его в колбу для титрования, туда же прибавляют мерной пробиркой 3 мл 2н раствора H₂SO₄, и мерным цилиндром 20 мл, 5%-ного раствора KI. Затем накрывают колбу предметным стеклом, чтобы предупредить потери при улетучивании иода, и для завершения реакции оставляют смесь на 3-5 минут в темном месте.

Побуревшую, от выделившегося иода, смесь титруют 0,05 н рабочим раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока окраска раствора не станет соломенно-желтой. После этого в колбу для титрования прибавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания синего раствора от одной избыточной капли тиосульфата (взмученный осадок CuI после окончания титрования должен иметь цвет слоновой кости).

Точное титрование повторяют еще 2-3 раза. Из 3-х сходящихся результатов (разность не более 0,1 мл) берут среднее.

 

Данные эксперимента.

К Na₂S₂O₃ =_______

N Na₂S₂O₃ =_______моль/л

V_м.к.(Cu²⁺) =______мл

V_п.(Cu²⁺) =______мл

V₁ Na₂S₂O₃ =______мл

V₂ Na₂S₂O₃ =______мл V_Ср. Na₂S₂O₃ =______мл

V₃ Na₂S₂O₃ =______мл

Обработка результатов

1) Рассчитаем молярную концентрацию эквивалентов Сu²⁺ в растворе задачи, используя закон эквивалентов для растворов нормальной концентрации (“золотое” правило аналитики).

2) Запишите уравнение полуреакции восстановления Сu²⁺ в Cu⁺ и определите молярную массу эквивалента меди в этом процессе.

 

3) Зная концентрацию меди в растворе задачи, рассчитаем опытное значение её массы в растворе задачи.

 

 

4) Рассчитаем титр рабочего раствора (Na₂S₂O₃) по определяемому веществу (Cu²⁺)

5) Зная ТNa₂S₂O₃/ Cu²⁺, рассчитаем опытное значение массы меди (II) в растворе задачи.

 

6) Получите у преподавателя фактическое значение массы меди (II) в растворе Вашей задачи (m_теор.):

m_теор.=

7) Рассчитать теоретическое значение содержания Сu²⁺ в СuSО₄·5Н₂О:

М(СuSО₄·5Н₂О) =

8) Рассчитать относительную ошибку опыта:

Вывод:

2. ГРАВИМЕТРИЯ (ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ)

 

Вопросы для самоподготовки.

 

1. Классификация методов гравиметрического анализа.

2. Методы отгонки. Техника выполнения прямой и косвенной отгонки.

3. Сформулировать условия образования насыщенных, ненасыщенных растворов и образования осадков.

4. Перечислить основные операции гравиметрического анализа методом осаждения.

5. Метод осаждения. Расчет массы навески.

6. Как проводится выбор растворителя в гравиметрии?

7. Выбор величины навески исследуемого вещества в методе осаждения.

8. Какие основные требования предъявляются к осадителю в гравиметрии?

9. Почему в методе осаждения раствор осадителя берётся в полуторном объеме?

10. Что такое осаждаемая форма? Какие требования предъявляют к ней в весовом анализе?

11. Условия осаждения кристаллического осадка.

12. Какие процессы происходят с кристаллическими осадками при созревании? Почему это созревание выгодно для анализа?

13. В каких условиях ведут осаждение аморфных осадков?

14. Перечислите кратко условия, которые необходимо соблюдать при осаждении аморфного осадка?

15. С какой целью проводят промывание осадков? Как проводится выбор промывной жидкости.

16. Как проводится промывание осадков декантацией?

17. Требования к гравиметрической форме определяемых веществ.

18. Расчет гравиметрического фактора.

19. Что такое произведение растворимости?

20. Сформулировать условия существования насыщенных, ненасыщенных и пересыщенных растворов. Привести пример.

21. Каковы основные условия растворения осадков. Приведите примеры.

22. Исходя из правил произведения растворимости, сформулируйте условие образования осадков.

Задачи

1. Вывести уравнение произведения растворимости СаСО₃ и вычислить числовую величину ПРСаСО₃, зная, что растворимость СаСО₃ равна 0,0069г/л.

2. По произведению растворимости Рb₃(РО₄)₂, равному 1,5·10^-32 вычислить растворимость этой соли в граммах на литр, а также найти концентрации ионов Рb²⁺ и РО₄^3- в ее насыщенном растворе.

3. Выяснить путем вычисления, образуется ли осадок РbСl₂ при смешивании 0,05М раствора Рb(NО₃)₂ с равным объемом: а) 0,05 М раствора НСl; б) 0,5 М раствора НСl.

4. Вычислить произведение растворимости хромата серебра Аg₂СrО₄, зная, что в 100мл насыщенного раствора его содержится 0,002156г.

5. Чему равен фактор пересчета при вычислении А1₂(SО₄)₃, если его гравиметрическая форма А1₂О₃?

6. Чему равен фактор пересчета при вычислении количества Са₃(РО₄)₂, если весовая форма СаО.

7. Рассчитать навеску технического железного купороса, содержащего около 90% FeSО₄·7H₂0, для анализа на содержание % FeSО₄·7H₂О, если осаждаемая форма Fe(OH)₃?

8. Растворена навеска 0,5012 г технической соли Мора. Раствор осажден избытком аммиака. Промытый осадок гидроксида железа (Ш) прокален до постоянной массы и взвешен. Масса Fe₂O₃ оказалась 0,0968 г. Вычислить процентное содержание (NH₄)₂Fe(SO₄)₂^. 6H₂O в образце.

9. Из навески мрамора 1,8710 г получен осадок 0,0827 г Mg₂Р₂О_7. Вычислить процентное содержание магния в образце.

10. Какой объем раствора АgNО₃ с молярной концентрацией эквивалентов равной 0,1моль/л потребуется для полного осаждения иона Сl¯ из 25 мл раствора NаСl с молярной концентрацией эквивалентов равной 0,15 моль/л?

11. Какой объем H₂SО₄ с молярной концентрацией эквивалентов равной 0,1 моль/л потребуется, чтобы растворить 1г карбоната магния, содержащего 90% MgCО₃?

12. Из навески цемента массой 1,5000 г получили 0,2105 г Mg₂P₂O₇. Вычислить массовую долю (%) MgO в цементе.

13. При какой величине рН начнется осаждение гидроксида цинка из 0,1М раствора его соли, если ПРZn(ОН)₂ = 7,1·10^-18. (Ответ: 5,9).

14. Навеска 0,4000 г алюмокалиевых квасцов растворена в воде, осаждена солью бария. Выпавший осадок промыт, прокален, взвешен. Масса его оказалась 0,3880 г. Вычислить процентное содержание KAl(SO₄)₂∙12H₂O в образце.