Арбитражный метод (высушивание в сушильном шкафу до постоянной массы)

Аппаратура, материалы реактивы. Шкаф сушильный лабораторный типа СЭШ или любого другого типа с автоматическим терморегулирующим устройством или лабораторным автотрансформатором (ЛАТР-1)[1]; весы лабораторные[2]; термометры лабораторные со шкалой до 150°С и ценой деления 1ºC; эксикаторы; баня водяная или песочная; бюксы стеклянные диаметром 40-50 мм и высотой 25-45 мм, или алюминиевые, или чашки фарфоровые выпарительные диаметром 60-80 мм; палочки стеклянные оплавленные (длина палочек несколько больше диаметра бюксы, но чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой); сита с отверстиями 4-5 мм и 1-1,5 мм; кальции хлористый плавленый (прокаленный) или кислота серная плотностью 1,84 г/см³; кислота соляная плотностью 1,19 г/см³; вазелин технический; песок очищенный, прокаленный.

Подготовка к испытанию. Сушильные шкафы на равномерность нагрева проверяют при помощи максимальных термометров не реже одного раза в месяц.

Максимальные термометры в количестве 4-5 шт. размещают на полке в местах, где ставят бюксы с навесками (в центральной части полки шкафа). Расхождения между показаниями отдельных максимальных термометров допускаются не более ±2°С.

Если температуры в различных местах шкафа отличаются более чем на ±2°С, шкафом пользоваться нельзя. При отсутствии максимальных термометров можно проверить равномерность нагрева сушильного шкафа высушиванием в определенных намеченных участках полки 4-6 параллельных навесок. Расхождения между параллельными определениями при проверке работы шкафа допускаются не более 0,3%.

При высушивании навесок конец контрольного термометра, которым измеряется температура воздуха в сушильном шкафу, должен находиться на уровне бюкс с навесками.

Показания контрольного термометра должны соответствовать фактической температуре высушивания.

При сушке вентиляционные отверстия (внизу и наверху шкафа) должны быть открыты. Бюксы ставят в определенные проверенные места полки шкафа.

Эксикаторы. Нижняя часть эксикатора должна быть заполнена прокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой.

Пришлифованные края эксикатора смазывают техническим вазелином.

Очистка песка. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 4-5 мм, отмучивают водопроводной водой, кипятят несколько раз с соляной кислотой, разбавленной (1:1). Затем песок тщательно промывают вначале водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), затем дистиллированной водой и высушивают. Высушенный песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1-1,5 мм и прокаливают при температуре от 500 до 600°С в течение 5 ч для удаления органических веществ. Очищенный песок хранят в чистой, плотно закрытой банке.

Проведение испытания. Высушивание образцов, спекающихся в плотную массу, производят с прокаленным песком, масса которого должна быть в 2-4 раза больше массы навески. Песок придает навеске пористость, увеличивает поверхность испарения, препятствует образованию на поверхности корочки, затрудняющей удаление влаги.

Если после перемешивания с песком продукт превращается в комок, то к навеске прибавляют 0,5-1 см³ дистиллированной воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на водяной бане.

Очень влажные образцы рекомендуется подсушивать на водяной или песочной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой.

Высушивание производят в фарфоровых чашках, алюминиевых или стеклянных бюксах. Чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой высушивают в течение 30 мин при температуре, указанной в табл. 2, охлаждают в эксикаторе (металлические бюксы - 15-20 мин, стеклянные бюксы - 25-30 мин) и взвешивают с точностью, указанной в табл. 2.

В бюксу или чашку помещают навеску (масса указана в табл. 2) исследуемого объекта, закрывают бюксу крышкой и взвешивают на весах с указанной точностью. Затем, открыв крышку бюксы, тщательно и осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы или чашки.

Чашку или открытую бюксу с навеской и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат при режиме, приведенном в табл. 2. При внесении чашек или бюкс в шкаф температура в нем несколько понижается, поэтому отсчет времени производят с момента, когда термометр покажет 102+2 С Первое взвешивание производят через 1 ч ( при подсушивании на бане) или через 2 ч ( без подсушивания на бане), последующие - через каждые 30 мин.

После каждого высушивания чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,002 г, высушивание заканчивают. Если при взвешивании после высушивания масса увеличится по сравнению с предыдущим значением, то для расчета принимают результат предыдущего взвешивания.

Обработка результатов. Массовую долю сухих веществ (Х,%) вычисляют по формуле:

Х = (1)

где:

m – масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г;

m₁ – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской до высушивания, г;

m₂ – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской после высушивания, г.

Таблица 2

Определение сухих веществ или влажности

Продолжение табл. 2

Продолжение табл. 2

Продолжение табл. 2

Если содержание сухих веществ в исследуемом объекте выражают в граммах, то в формулу вместо числа 100 ставят массу полуфабриката, изделия или блюда. (Р).

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. Здесь и далее результат анализа сравнивают с расчетными данными по рецептуре (теоретическими) или минимально допустимыми.

2.1.2. Ускоренный метод (высушивание в сушильном шкафу при температуре 130°С)

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и для арбитражного метода (см. с. 8)

Проведение испытания. Из подготовленной пробы в фарфоровые чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой, или без песка, предварительно высушенные до постоянной массы, взвешивают навески (масса указана в табл. 2). Для ускорения высушивания навеску распределяют ровным слоем по внутренним стенкам чашки или по дну бюксы. Вначале навески подсушивают на водяной или песочной бане до видимой сухости, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем чашки или открытые бюксы помещают в шкаф и досушивают навески при температуре 130±2°С в течение 30 мин. Отсчет времени высушивания производят с момента, когда термометр покажет 130°С. После этого чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин и взвешивают.

Если навеску высушивают при 1ЗО°С без предварительного подсушивания на бане, то время высушивания зависит от особенностей продукта, характера и степени его измельчения. Оно строго регламентируется и устанавливается опытным путем для каждой группы изделий и проверяется арбитражным методом. Для проверки полноты высушивания навески вновь ставят в сушильный шкаф на 15 мин, после чего охлаждают и взвешивают.

Содержание сухих веществ вычисляют, как указано в арбитражном методе.