Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала

Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизо-ванной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Метод используется для определения массовой доли жира в мучных кондитерских изделиях, отделочных и выпеченных полуфабрикатах (ГОСТ 5899-85).

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; часы песочные на 1,2,3 мин; центрифуга лабораторная; электроплитка; эксикатор; баня водяная; колбы вместимостью 100,250 см ; цилиндр вместимостью 100 см³; пипетки вместимостью 20,250 см³; холодильник шариковый; холодильник с прямой трубкой; стаканы стеклянные вместимостью 25,50 см³; воронки стеклянные; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; груша резиновая; кислота соляная, раствор с массовой долей 1,5%; кислота серная, раствор с массовой долей 5%; хлороформ (трихлорметан) или этилен хлористый (дихлорэтан), плотностью 1252,0-1253,5 кг/м³; аммиак водный; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Проведение испытания. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ 1,5%-ной соляной кислоты (или 100 см³ 5%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 см³ хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2-3 мин. В пробирке образуется три слоя; верхний (водный) слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 см³ фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 см³.

Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на водяной бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы обычно 1-1,5 ч при температуре 100-105° С, охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с точностью до 0,001 г.

Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 см³ раствора аммиака (плотностью 910,0 кг/м³), 50 см³ хлороформа, взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отслаивания. За это время полностью отделяется . становится четко видимым нижний хлороформный слое. Если расслаивали, не произойдет, добавляют еще 2-3 см³ аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. После расслаивания отбор фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут как описано выше.

Обработка результатов. Массовую долю жира (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

Х = (12)

где m₁ - масса колбы с высушенным жиром, г;

m₂ - масса пустой колбы, г;

50 - объем хлороформа, взятый для растворения жира, см³;

m - масса навески, г;

20 - объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, см³

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до 0,01 г, окончательный результат округляют до 0,1 г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3% выполненных в разных лабораториях - 0,5%.

Метод Гербера

Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте методом Гербера пользуются для определения жира в полуфабрикатах из мяса, творога, кулинарных изделиях, мучных кондитерских изделиях, молоке и молочных продуктах, сухих продуктах детского и диетического питания.

При определении жира используют молочные или сливочные жиромеры, отличающиеся размерами и градуировкой. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1%, или 0,01133 г жира в продукте, пределы измерений - от 0 до 6 и от 0 до 7 весовых процентов. В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1% жира в продукте при навеске 5 г, и их используют, если содержание жира превышает 10%.

Аппаратура, материалы, реактивы. Центрифуга; водяная баня для жиромеров; жиромеры"молочные или сливочные с резиновыми пробками; автопипетки на I и 10 см ; штатив для жиромеров; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 С; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 50 см³; воронки с коротким отростком; стеклянные палочки: кислота серная плотностью 1,50-1,6 1,60-1,65; 1,80-1,81; 1,81-1,82 г/см³; спирт изоамиловый.

Проведение испытания. Кулинарные изделия. В фарфоровую чашку или стеклянный стакан берут навеску подготовленной пробы (с точность до 0,01г): первого блюда - 5-7, второго - 3-5, второго блюда с влажностью до 10% - 2-2,5, соусов красного, белого - 5, соуса сметанного -2, сладкого блюда - 5, холодного блюда- 5. К навеске добавляют 10 см³ серной кислоты плотностью 1,51-1,65 г/см³, нагревают на водяной бане, непрерывно помешивая, до полного растворения навески, после чего сливают жидкость в жиромер через воронку с коротким тубусом. Сливать следует так, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2-3 раза небольшим количеством серной кислоты, сливая ее в жиромер. Затем в жиромер вливают 1 см³ изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтобы она не доходила на 5-10 мм до горлышка жиромера, закрывают сухой резиновой пробкой и, обернув полотенцем, осторожно встряхивают. Затем жиромер, перевернув пробкой вниз, помещают на 5 мин в водяную баню с температурой 65±2°С, периодически встряхивая. При этом продолжается растворение навески. Вынув жиромер из водяной бани, его обтирают, вставляют расширенной частью в патроны центрифуги, располагая симметрично один против другого, и центрифугируют 5 мин со скоростью 1300-1500 об/мин. Затем жиромер снова помещают на 5 мин в водяную баню с температурой 65±2°С и, вынув из бани, производят отсчет делений, занимаемых выделившимся жиром. Для этого жиромер держат вертикально так, чтобы верхняя граница жира находилась на уровне глаз. Двигая пробку вверх и вниз, устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска жирового столбика. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. Если в градуированной части жиромера образовалось буроватое кольцо (пробка) или в столбике жира оказались примеси, анализ проводят повторно.

Если при описанном режиме извлечение жира будет неполным, центрифугирование и нагревание жиромера в водяной бане повторяют 2-3 раза.

Массу жира (Х,г) в порнии блюда вычисляют по формулам

для молочного жиромера Х_М = (13)

для сливочного жиромера Х_С = (14)

где а - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;

m - масса исследуемого блюда (изделия), г;

m₁, - масса навески, г;

5 - величина навески, на которую рассчитан сливочный жиромер, г;

2 - коэффициент пересчета делений сливочного жиромера в процентах;

100 - перевод результата из процента в граммы.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5% жира. Полученные данные сравнивают с нормой жира по рецептуре с учетом коэффициента открываемости жира этим методом (табл. 8, 9).

Творожные полуфабрикаты и творожные изделия. В сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, добавляют 5 см³ воды. По стенке слегка наклоненного жиромера вливают 10 см³ серной кислоты плотностью 1,81-1,82 г/см³ (при анализе сладких творожных изделий - плотностью 1,80-1,81 г/см³) и I см³ изоамилового спирта. Закрыв жиромер пробкой, его 2-3 раза перевертывают. Подогревание жиромеров перед центрифугированием и дальнейший анализ проводят, как указано выше (см. с.32), расчет по формулам (13, 14).

Молочные коктейли. В молочный жиромер отвешивают 5 г коктейля, приливают 16 см³ серной кислоты плотностью 1,50-1,55 г/см³ так, чтобы уровень жидкости был на 4-6 см ниже основания горлышка жиромера. Затем добавляют I см³ изоамилового спирта, закрывают жиромер пробкой и проводят определение, как указано на с. 32 ,применяя четырехкратное центрифугирование (со скоростью не менее 1000 об/мин) и подогревание на водяной бане при температуре 65±2°С по 5 мин перед каждым центрифугированием и отсчетом после последнего центрифугирования. Расчет содержания жира проводят по формуле (13). За норму жира принимают суммарное содержание его в продуктах, входящих в коктейль. Допустимые отклонения в содержании жира ±10%.

Мучные кондитерские изделия. Навеску сдобных булочных или мучных кондитерских изделий (1-2 г) отвешивают с точностью до 0,001 г в молочный жиромер. Вливают в жиромер 6 см³ теплой воды (около 30º С) и дают постоять 1 мин. Добавляют 1 см³ изоамилового спирта и столько серной кислоты плотностью 1,65 г/см³, сколько необходимо для заполнения жиромера до основания шейки. Закрыв жиромер пробкой, его 2-3 раза перевертывают и ставят на 10 мин в водяную баню с температурой 65-70°С, после чего центрифугируют 5 мин и снова ставят на 5 мин в водяную баню.

Массовую долю жира (Х,%) на сухое вещество рассчитывают по формуле

Х = (15)

где а - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;

m - масса навески продукта, г ;

W - влажность изделия, %.

При использовании сливочного жиромера навеску увеличивают до 5 г. Отсчет по шкале жиромера соответствует процентному содержанию жира в исследуемом продукте. При меньшей навеске количество делений следует умножить на коэффициент 5.

Фарш для пельменей. От средней пробы полуфабриката отделяют 200 г . Фарш дважды пропускают через мясорубку и перемешивают. Во взвешенную фарфоровую чашку диаметром 6-8 см отвешивают 1-3 г фарша (в зависимости от содержания жира) и добавляют 5 см³ серной кислоты плотностью 1,5 г/см³. Содержимое чашки осторожно нагревают, при помешивании стеклянной палочкой в течение 5-10 мин, не допуская кипения. Если после этого остаются нерастворившиеся комочки, то добавляют еще 2-3 см³ кислоты и снова подогревают до образования однородной массы.

В молочный бутирометр наливают 5 см³ серной кислоты, осторожно переносят туда обработанную навеску, остатки навески смывают еще 5 см³ серной кислоты. В жиромер добавляют 2-4 см³ изоамилового спирта и закрывают его резиновой пробкой высотой с горлышко. Жиромер обертывают полотенцем и переворачивают 2-3 раза для перемешивания смеси, помещают на 10 мин на водяную баню, температура воды в которой 65-70°С, центрифугируют при 800-1000 об/мин в течение 5 мин, снова ставят на водяную баню на 5 мин и отсчитывают число делений, занимаемых столбиком жира.

Взбалтывание, нагрев и центрифугирование продолжают до тех пор, пока высота столбика жира не перестанет увеличиваться. Для расчета берут максимальное значение высоты столбика жира.

Массовую долю жира (в %) рассчитывают по формуле (13), приняв Р = 100.

Ниже приведены количества жира открываемые методом Гербера в блюдах и кулинарных изделиях (табл. 8).

Таблица 8

Количество жира, открываемое методом Гербера в блюдах и кулинарных изделиях

Продолжение табл. 8

¹ Коэффициент учитывать при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде в случае определения количества основных пищевых веществ и энергетической ценности блюд

² Коэффициент учитывать для основного изделия. При отпуске котлет и запеканок с соусом учитывать коэффициент соуса (см. с. 37).

Продолжение табл. 8

¹ Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки изделий, не учитывать

² Коэффициент учитывать при расчете и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки блинчиков, не учитывать

³ Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде

Учитывая, что лаборатории контролируют более расширенный ассортимент изделий, для получения сопоставимых данных следует руководствоваться табл. 9.

Таблица 9