Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89)

Аппаратура, материалы, реактивы те же, что на с. 47.

Подготовка к испытаниям. 1. Раствор Фелинг I: 69,28 г сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью I дм³.

2. Раствор Фелинг II: 346 г тартрата калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400-500 см³ дистиллированной воды, прибавлют 100 г гидроксида натрия или калия, растворенного 200-300 см³ дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят дистиллированной водой до метки.

3. Раствор сульфата аммония железа (III): один объем насыщенного на холоде раствора сульфата аммония железа (III) смешивают с одним объемов серной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II), при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора перманганата калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.

4. Раствор перманганата калия: 5 г перманганата калия растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Раствор хранят в темной склянке. Через 8-14 сут раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1 см³ этого раствора соответствует 10 мг меди. Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяв в 50 см³ дистиллированной воды, прибавляют 25 см³ серной кислоты, разбавленной 2:5, нагретой до 50ºС на водяной бане, и титруют раствором перманганата калия до розовой окраски. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

К = , (22)

где V - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, см³;

25 - объем перманганата калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, см³.

Проведение испытания. Растворение навески, осаждение не сахаров, приготовление фильтрата указано на с.150.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят пипетками 25 см³ раствора сульфата меди(II), 25 см³ щелочного раствора тартрата калия-натрия и 50 см³ дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения и, не прекращая нагревания, приливают 25 см³ подготовленного раствора исследуемого изделия, и когда жидкость закипит, кипятят ровно 2 мин.

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром с предварительно нанесенным на него мелковолокнистым асбестом слоем 1 см.

Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбы с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания, отмеривают 30-50 см³ раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. После растворения всего оксида меди присоединяют водоструйный насос или насос Комовского, колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра (до исчезновения кислой реакции).

Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтрату прибавляют 25-30 см³ серной кислоты (1:10) и тотчас же титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, неисчезающего в течение I мин.

Объем раствора перманганата калия, пошедший на титрование, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по таблице находят соответствующее количество мг инвертного сахара в 25 см³ раствора исследуемого изделия.

Обработка результатов. Массовую долю общего сахара (X) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по Формуле

Х = , (23)

где а - масса инвертного сахара, определенная по табл. 15, мг;

m - масса навески, кг;

V - вместимость мерной колбы, см³;

V₁ - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

V₂ - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см³;

V₃- объем раствора, взятый для инверсии, см³;

1000 - коэффициент пересчета инвертного сахара в граммы;

0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу;

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, % .

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, допускаемые рас хождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,5%, выполненных в разных лабораториях -1,0%.

Таблица 15

Определение инвертного сахара по массе восстановленной меди, мг

Продолжение табл. 15

Цианидный метод

Метод основан на способности редуцирующих Сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферрат (III) калия в г гексацианоферрат (II) калия.

Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 см³; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 и 50 см³ с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5,10 и 20 см³; капельница стеклянная; часы песочные на 1,3 мин; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль); феррицианид, раствор массовой долей 1%; метиленовый голубой; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/дм 12,5(н); вода дистиллированная.

Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 см³ вносят 20 см³ раствора гексацианоферрата (III) калия[7] и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствор приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипени раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.

Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 20 или 10 см³ раствора гексацианоферрата (III) калия соответственно, 5 или 2,5 см³ раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки приливают испытуемый раствор на 0,3-0,5 см³ меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1-1,5 мин и кипятят точно 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5-6 см³ испытуемого раствора.

Обработка результатов. Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы (X) или после гидролиза крахмала (Х₁) в процентах (в зависимости от взятого объема раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле

Х(Х₁) = (для объема 20 см³) (24)

Х(Х₁ ) = (для объема 10 см³) (25)

где К - поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрат (III) калия с массовой долей 1%;

V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10 см³ раствора гексацианоферрата (Ш) калия с массовой долей 1% при контрольном титровании; см³;

m - масса навески изделия, г ;

20,12 и 0,035, 10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты;

V₁- объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, см³;

1000 - коэффициент пересчета мг в г.

Массовую долю редуцирующих веществ (Х₂) после инверсии сахарозы (дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле

X₂ = (объёма 20 см³) (26)

X₂ = (объёма 20 см³) (27)

где V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10 см³ раствора гексацианоферрата (3) калия с массовой долей 1% при контрольном титровании ;см³

V₂ - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия сахарозы (дисахаридов), сv³;

V₃ - объем раствора, взятый для инверсии, см³.

Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25).

Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21).

Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г).

Расхождение между результатами двух параллельных определении не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.