СНОВНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ САХАРОВ

9.4.1. Реактив Фелинга. Состоит из двух растворов. Оба раствора хранят отдельно и смешивают равные их объемы перед употреблением. Разделение и хранение растворов вызвано тем, что двухвалентная медь способна медленно окислять калий-натрий виннокислый в щелочной среде с выделением осадка закиси меди.

Раствор Фелинга I (по Бертрану). Исходным реактивом является сульфат меди (II) (CuSO₄ • 5Н₂O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78: 40 г перекристаллизованного, не содержащего железа, сульфата меди (II) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Для перекристаллизации 70 г сульфата меди (II) растворяют, при нагревании, в 100 см³ дистиллированной воды. К раствору добавляют 1-2 капли концентрированной азотной кислоты на каждые 100 см³ раствора для окисления возможной примеси железа, доводят до кипения и горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр; при этом можно пользоваться воронкой для горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают. Для освобождения образовавшихся в фильтрате кристаллов сульфата меди (II), раствор фильтруют через стеклянный фильтр с помощью водоструйного насоса или сливают декантацией. Кристаллы сульфата меди (II) отнимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.

Раствор Фелинга 2 (по Бертрану). Исходными реактивами являются тартрат калия-натрия (сегнетова соль) KNa₃C₄H₄O₆ • 4H₂O, х.ч., по ГОСТ 5845-70 и гидроксид натрия (NаОH), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4328-77; 200 тартрата калия-натрия взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют при слабом нагревании в 300-400 см³ дистиллированной воды, прибавляют 150 г гидроксида натрия или 200 г гидроксида-калия, растворенного в 300-350 см³ дистиллированной воды в фарфоровом стакане, и охлаждают. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят дистиллированной водой до метки.

9.4.2. Раствор сульфата аммония железа (III) (железоамонийные квасцы). Исходным реактивом является сульфат аммония железа (III) NH₄Fe(SO₄) · 12H₂O, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4205-77: 86 г квасцов растворяют в фарфоровом стакане 600-700 см³ воды и осторожно добавляют 200 г (108 см³) концентрированной серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор квасцов не должен содержать соли железа (II): при добавлении к 20 см³ раствора1-2 капель перманганата калия розовая окраска должна сохраняться в течении 1 мин. Если окраска исчезает сразу, раствор квасцов окисляют перманганатом калия до появления устойчивой слаборозовой окраски.

9.4.3. Перманганат калия. 0,02 моль/дм³ (0,1 н) раствор. Исходными реактивами является перманганат калия KMnO₄, х.ч. по ГОСТ 20490-75, оксалат аммония, х.ч. по ГОСТ 5712-76 или оксалат натрия, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 583S-77, или щавелевая кислота, х.ч. или ч.д.г. по действующей нормативно-технической документации: 3,16 г перманганата калия растворяют в прокипяченной (для удаления CO₂ и О₂),горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Раствор охлаждают до 20°С и доводят водой до метки. Подготовленный таким образом раствор можно употреблять на следующий день. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Для установления титра раствора перманганата калия на аналитических весах на часовом стекле взвешивают 0,1400 г перекристаллизо-ванного оксалата аммония, переносят количественно в коническую колбу и растворяют в 100 см³ воды; добавляют в колбу 2 см³ концентрированной серной кислоты, раствор нагревают до 80°С на водяной бане и титруют из бюретки раствором перманганата калия при постоянном помешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.

Титр раствора перманганата калия по меди в мг вычисляют по формуле

Т = , (116)

где m - масса навески щавелевокислого аммония, г;

V - количество раствора перманганата калия, пошедшее на титрование, см³;

0,8951 - коэффициент пересчета оксалата аммония на медь; 1000 - перевод в кг.

Примечание. Титр раствора перманганата калия устанавливают так же по оксалату натрия (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120ºС) или по свежеперекристаллизированной щавелевой кислоте с соблюдением тех же условий выполнения, что и при использовании оксалата аммония. При вычисления титра, в случае применения оксалата натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,948, а в случае применения щавелевой кислоты - 1,0086. Желательно титр устанавливать по двум реактивам (кислоте и аммонию), добиваясь идентичных результатов.