ОСНОВНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИТАМИНА С, СЕРНИСТОГО АНГЕДРИДА И ДОСТАТОЧНОСТИ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ

9.5.1. Натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола (индикатор), 0,001 моль/дм³ (0,001 н) раствор.Исходными реактивами являются натриевая соль 2,6- дихлорфенолиндофенола, сульфат аммоний железа (II) или соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ • 6H₂O , х.ч., по ГОСТ 4208-72; оксалат натрия, х.ч., по ГОСТ 5839-77 или оксалат аммония, х.ч., по ГОСТ 5712-78: 0,2000 г индикатора растворяют в 700 см³ дистиллированной воды, при энергичном взбалтывании, и добавляют 300 см³ фосфатного буферного раствора.

Приготовленный раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла в темном месте в течение 1-1,5 месяцев.

Поправку к титру устанавливают 1 раз в неделю по 0,01моль/дм³ (0,01 н) раствору соли Мора. В коническую колбу вместимостью 50-100 см³ наливают пипеткой 10 см³ приготовленного раствора индикатора, добавляют 5 см³ насыщенного раствора оксалата натрия (7 г на 100 см³ воды) или аммония и титруют из микробюретки или микропипетки 0,01 моль/дм³ (0,01 н) раствором соли Мора до отчетливого перехода синей окраски в лимонно-желтую (нерезкая перемена окраски указывает на непригодность реактива).

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле

К = , (119)

где V - количество кубических сантиметров раствора соли Мора, пошедшее на титрование 10 см³ раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола;

K₁ - поправка к 0,01 моль/дм³ (0,01 н) раствору соли Нора; 0,01 - концентрация раствора соли Мopa, моль/дм³;

0,001 - концентрация раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, моль/дм³;

10 - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, см³.

Соль Мopa.

0,01 моль/дм³ (0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются соль Мора (NH)₂Fe(SO₄)₂ • 6H₂O, х.ч., по ГОСТ 4208-72; перманганат калия (КMnO₄), х.ч. по ГОСТ 20490-75 и серная кислота (H₂SO₄) плотностью 1,84 г/см³,х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77: 3,92г соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 cм³, растворяют в 0,01 моль/дм³ (0,02 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1). Раствор соли Мора хранят в склянке из темного стекла.

Поправку к титру раствора соли Мора устанавливают по титрованному 0,002 моль/дм³ (0,01 к) раствору марганцовокислого калия через каждые 3-4 недели.

В коническую колбу вливают пипеткой 10 см³ приготовленного раствора соли Мopa, прибавляют 1,5 см³ серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,002 моль/дм³ (0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле

К₁ = , (120)

где V - количество миллилитров раствора перманганата калия, пошедшее на титрование 10 см³ соли Мора;

10 - объем раствора соли Мора, взятый для титрования,см³;

К₂ - поправочный коэффициент к 0,002 моль/дм³ (0,01 н) раствору перманганата калия.

9.5.3. Перманганат калия 0,002 моль/дм³ (0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия, х.ч. по ГОСТ 20490-75 или оксалаты аммония или натрия, х.ч., по ГОСТ 5712-78, ГОСТ 5839-77 и серная кислота плотностью 1,84 г/см³, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77. Взвешивают на часовом стекле 0,3160 г перманганата калия, растворяют в колбе вместимостью 1000 см³ в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят, после охлаждения до 20°С, до метки. 0,002 моль/дм³ (0,01 н) раствор перманганат а калия можно приготовить, разбавляя в 10 раз 0,02 моль/дм³ (0,1 н) раствор (п.9.4.3) Используют коэффициент поправки 0,02 моль/дм³ (0,1 н) раствора.

Поправку к титру 0,002 моль/дм³ (0,01 н) раствора перманганата калия устанавливают по точно 0,005 моль/дм³ (0,01 н) растворам химически чистых оксалатов натрия или аммония и проверяют через 3-4 недели.

Для приготовления точно 0,005 моль/дм³ (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120ºС оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 см³ бидистиллятом и доводят до метки при 20°С.

К 10 см³ 0,005 моль/дм³ (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония прибавляют 2,5 см³ серной кислоты 1:2. Титрование этих растворов производят при нагревании на водяной бане при 80-90°С, не допуская кипения, до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле

К₂ = , (121)

где V₂ - количество кубических сантиметров 0,01 моль/дм³ (0,01 н) раствора перманганата калия, пошедшего на титрование 10 см³ точно 0,005 моль/дм³ (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония.