Щелочной медно-цитратный раствор

Исходными реактивами являются сульфат меди (1), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, лимонная кислота (С₆Н₆О₇), х.ч., по ГОСТ 3652-69 и карбонат натрия безводный (Nа₂СО₃) или кристаллогидрат (Na₂CO₃ · 10H₂O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79: 25 г сульфата меди (II) растворяют в 100 см³ дистиллированной воды; 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 50 см³ дистиллированной воды, 388 г кристаллогидрата карбоната натрия или143,7 г безводного карбоната натрия так же растворяют отдельно в 300-500 см³ горячей воды. Раствор лимонной кислоты осторожно вливают небольшими порциями в охлажденный раствор карбоната натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, вливают в колбу раствор сульфата меди (II), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают, и, если нужно, фильтруют.

9.4.5. Тиосульфат натрия (гипосульфит), 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствор. Исходным реактивом является тиосульфат натрия (Na₂S₂O₃ · 5Н₂O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4215-66: 25 г тиосульфата натрия взвешивают с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной, без доступа углекислоты, воде. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная натронной известью. В колбу с раствором прибавляют 0,2 г безводного карбоната натрия и доводят объем раствора до метки той же водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Коэффициент поправки устанавливают через 8-15 дней по 0,017 моль/дм³ (0,1 н) раствору бихромата калия (п. 9.3.2). Раствор можно приготовить из фиксанала, растворяя содержимое ампулы свежепро-кипяченной и охлажденной до 20°С водой. Затем раствор доводят той же водой до метки. В этом случае поправочный коэффициент не устанавливают. Рекомендуется готовить запас раствора тиосульфата натрия в количестве 5-10 дм³.

Для установления поправочного коэффициента 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствора тиосульфата натрия в коническую колбу с притертой пробкой или в обычную коническую колбу, закрывающуюся часовым стеклом,из бюретки или пипеткой приливают точно 20 см³ 0,017 моль/дм³ (0,1 н)раствора бихромата калия (п. 9.3.2), доливают водой, примерно, до 100 см³, прибавляют, при помешивании, примерно 4 см³ концентрированной серной кислоты и 4 см³ йодида калия, раствор с массовой долей 30% (н. 9.3.6). Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2-3 мин. Затем содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый. Далее прибавляют 1 см³ раствора крахмала с массовой долей 1% и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и появления зеленоватой окраски соединений трехвалентного хрома. Поправочный коэффициент (К) к точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствору находят по формуле

К = , (117)

где V - объем 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, см³;

20 - объем точно 0,017 моль/дм³ (0,1 н) раствора бихромата калия, взятого для титрования, см³.

9.4.6. Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль, титрованный раствор с массовой долей 1%. Исходным реактивом является гексацианоферрат (III) калия К₃Fe(CN)₆, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4206-75: 10 г гексацианоферрата (III) калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.

Коэффициент поправки устанавливают следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 см³ с притертой или каучуковой пробкой отбирают пипеткой 50 см³ раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%, затем прибавляют 20 см³ раствора сульфата цинка с массовой долей 10%, не содержащего железа, и 20 см³ раствора иодида калия с массовой долей 20%, не содержащего свободного йода. Содержимое взбалтывают в закрытой колбе и тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора до его обесцвечивания. Поправку (К) вычисляют по формуле

К = . (118)

где V - объем точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделившегося йода, см³;

0,03291- количество гексацианоферрата (III) калия, соответствующего 1 см³ 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, г;

0,5 - количество гексацианоферрата (III) калия, содержащегося в 50 см³ точно раствора с массовой долей 1%.