Проведение эксперимента
1). Подготовка хроматографического анализа. Готовят батарейный стакан высотой 150-200 мм и выкладывают его внутреннюю поверхность чистой фильтровальной бумагой. Готовят элюент следующего состава: толуол - 35 мл и диоксан - 5 мл, который аккуратно заливают в батарейный стакан и закрывают стеклом. Включают и настраивают в соответствии с указаниями преподавателя TLC-сканер для количественной обработки хроматографических пластин. 2) В термостатированный микрореактор, снабженный мешалкой, загружают 5 мл. подкисленного диоксана. Затем туда вводя расчетного количество MePhSi(OH)2 (в зависимости от заданной преподавателем начальной концентрации) нейтральном диоксане. В течение процесса конденсации (обычно 1- 2 часа) анализируют состав конденсата методом тонкослойной хроматографии.
По данным хроматографии определяют относительный состав продуктов конденсации ( в мол. или мас. д.), на основании которого по специальной программе вычисляют текущие концентрации продуктов конденсации. По полученным данным строят зависимости: концентрации продуктов конденсации от времени – Ci = f(t), степени превращения мономера и состава продуктов (S) от степени превращения функциональных групп – ХМ = f(Xf) , S = f(Xf) а также зависимости n = f(Xf) и 1/n = f(Xf). По результатам эксперимента строят также дифференциальную кривую числового молекулярно-массового распределения. Примеры результатов эксперимента приведены на рис. 4.1. Задание
Рис. 4.1. Примеры графических характеристик конденсации MePhSi(OH)2. ЛИТЕРАТУРА 1. Л. Б. Соколов Основы синтеза полимеров методом поликонденсации, М.: Химия, 1978, с. 5 - 42. 2. В.В. Киреев Высокомолекулярные соединения, М.: Высшая школа, 1992, с. 288-299.
Иванов Павел Владимирович, Валентина Ивановна Маслова, Под общей редакцией профессора Иванова П.В. Химическая сборка макромолекул Учебная разработка к дисциплине «Физика и химия высокомолекулярных соединений».
Рецензенты – д.х.н., профессор Прокопов Н. И
Подписано в печать______________________________ Печать офсетн., бум. офсетн., формат 60х90/16, тираж 50 экз., заказ 17 117571, Москва, пр. Вернадского, 86 Издательско-полиграфический центр МИТХТ
[*] Главы 1-2 представляют сокращенный вариант соотв. глав работы [1] [†] Речь идет об основной стадии процесса – стадии образования макромолекулы. [‡] Указан номер кинетической кривой
Популярное: Организация как механизм и форма жизни коллектива: Организация не сможет достичь поставленных целей без соответствующей внутренней... Почему человек чувствует себя несчастным?: Для начала определим, что такое несчастье. Несчастьем мы будем считать психологическое состояние... Почему двоичная система счисления так распространена?: Каждая цифра должна быть как-то представлена на физическом носителе... ©2015-2020 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (326)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |