Задание 1 Произвести определение органолептических и физико – химических свойств воды

К органолептическим показателям, определяющим качество воды в пиво-безалкогольном производстве, относятся: вкус, запах, цвет, прозрачность. Технологическая вода должна быть прозрачной, бесцветной, не иметь посторонних привкусов и запахов и соответствовать требовани­ям, представленным в табл. 8.1.

Таблица 8.1 Требования к органолептическим показателям воды

№ п/п	Показатели	Значение показателя
для безалкогольных напитков	для производ-ства пива
1.	Запах при 20°С и при подогревании воды до 60°С, балл, не более
2.	Привкус при 20°С, балл, не более
3.	Цветность по платиново-кобальтовой или имитирующей шкале,град., не более
4.	Мутность по стандартной шкале, мг/дм3, не более	1,0	1,0

Требования к качественному и количественному составу мине­ральных примесей воды, используемой в технологических целях пиво­варенного и безалкогольного производства, приведены в табл. 8.2.

 

Таблица 8.2Требования к химическому составу воды

№. п/п	Показатели	Значение пока­зателя
		в пивоварении	в производстве безалкогольных напитков
1.	Жесткость (общая), мг-экв/дм3	2-4	0,7
2.	Щелочность, мг-экв/дм3	0,5-1,5	1,0
3.	Сухой остаток, мг/дм3, не более
4.	рН	6-6,5	3-6
5.	Кальций, мг-экв/дм3	2-4	-
6.	Магний, мг-экв/дм3	следы	-
7.	Железо, мг/дм3, не более	0,1	0,2
8.	Марганец, мг/дм3, не более	0,1	0,1
9.	Алюминий, мг/дм3, не более	0,5	0,1
10.	Хлориды, мг/дм3	100-150	100-150
11.	Сульфаты, мг/дм3	100-150	100-150
12.	Нитраты, мг/дм3, не более
13.	Нитриты, мг/дм3		следы
14.	Сероводород, мг/дм3	следы	-
15.	Цинк, мг/дм3, не более
16.	Аммиак, мг/дм3	следы	-
17.	Окисляемость, мг Оа/дм3, не более		-
18.	Кремний, мг/дм3, не более		-
19.	Медь, мг/дм3, не более	0,5

 

Содержание активного хлора в воде после хлорирования должно составлять 6,0-10,0 мг/дм³; после дехлорирования содержание актив­ного хлора не должно превышать 0,3 мг/дм³.

Требования к микробиологическим показателям воды приведе­ны в табл.8.3.

 

 

Таблица 8.3 Микробиологические показатели воды

№. п/п	Показатели	Значение пока­зателя
		в пивоварении	в производстве безалкогольных напитков
1.	Общее количество бакте­рий в 1 см3 неразавленной воды, не более
	Количество бактерий группы кишечной палочки в 1 дм3, не более

 

Показатели качества воды определяют в средней пробе, которую отбирают по ГОСТ 24481-80. Пробы отбирают в химически чистые со­суды с пришлифованными пробками. Сосуды должны быть изготовлены из прочного, бесцветного химически стойкого стекла. Отбор пробы проводят после спуска воды в течение не менее 15 мин при пол­ностью открытом кране. Перед отбором пробы сосуд не менее двух раз ополаскивают водой, подлежащей исследованию. Воду анализи­руют в день отбора пробы для определения органолептических пока­зателей. Для определения физико-химических показателей возможно консервирование пробы воды при t°, близкой к 0°С, в течение 72 ч. Количество воды должно быть не менее 3 дм³.

Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).

Запах воды определяют при t= 20°C или t=60°C. В колбу вливают 100 см³ испытуемой воды при t= 20°C или t=60°C, закры­вают притертой пробкой, перемешивают вращением. После этого пробку открывают и определяют запах. Интенсивность запаха оцени­вают по пятибалльной системе согласно табл. 8.4

Таблица 8.4 Система оценки интенсивности запаха воды

Интенсивность запаха	Характер проявления запаха	Оценка интенсив­ности запаха (балл)
Нет	Запах не ощущается
Очень слабая	Запах не ощущается потребите­лем, но обнаруживается при лабораторном исследовании
Слабая	Запах замечается потребителем, если обратить на это его внима­ние
Заметная	Запах легко замечается и вызыва­ет неодобрительный отзыв
Отчетливая	Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от пи­тья
Очень сильная	Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к упот­реблению

Различают 4 основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький. Рецептор вкуса - язык - воспринимает ощущения различными частями. К сладким и соленым веществам у языка наиболее чувствите­лен кончик, к горьким - основание, к кислым - края задней части язы­ка. Другие виды вкусовых ощущений называются привкусами. Для определения вкуса и привкуса испытуемую воду набирают в рот ма­лыми порциями, не проглатывая, задерживают 3-5 с. Интенсивность вкуса и привкуса оценивают по пятибалльной системе согласно табл. 8.5.

 

Таблица 8.5 Система оценки интенсивности вкуса и привкуса воды

Интенсивность вкуса и привкуса	Характер проявления вкуса и привкуса	Оценка интенсив­ности вкуса и привкуса (балл)
Нет очень слабая	Вкус и привкус не ощущаются Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаружи­ваются при лабораторном исследова­нии
Слабая	Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание
Заметная	Вкус и привкус легко замеча­ются и вызывают неодобрительный отзыв
Отчетливая	Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздерживаться от питья
Очень сильная	Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду не­пригодной к употреблению

Цветность воды определяют фотометрически путем сравнения проб воды с растворами, имитирующими цвет природной воды.

Более точное определение цветности осуществляют с использо­
ванием ФЭК. При этом строят градуировочный график, откладывая
по оси абсцисс значение цветности, по оси ординат - величину оптиче­
ской плотности растворов. Используют кюветы с шириной грани 5-10
мм при длине волны 440 нм. Контролем служит дистиллированная во­да.

:

Мутность воды определяют фотометрически путем сравнения проб испытуемой воды со стандартными суспензиями согласно ГОСТ 3351-74.

Мутность выражается при использовании основной стандартной суспензии каолина в мг/дм³ и при использовании основной стандарт­ной суспензии формазина в ЕМ/дм³ (единица мутности). 1,5 мг/дм³ каолина соответствует 2,6 ЕМ/дм³ формазина или 1 ЕМ/дм³ соответст­вует 0,58 мг/дм³.

Основная стандартная суспензия каолина

25 - 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 - 4 дм³ дистиллиро­ванной воды. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, тщательно пе­ремешивают и опять оставляют на 24 ч. Эту операцию повторяют трижды. Накопленную суспензию перемешивают и через 3 суток сли­вают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие части­цы. К полученному осадку добавляют 100 см³ дистиллированной во­ды. Концентрацию основной стандартной суспензии определяют весо­вым методом. 50 см³ суспензии высушивают при 105°С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм3 сус­пензии (должна содержать около 4г/дм³).

Из основной стандартной суспензии готовят рабочие суспензии с содержанием каолина 0, 5; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0 мг/дм³.

Хранятся суспензии не более 1 сут.

Построение градуировочного графика осуществляют с применением стандартных рабочих суспензий. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентраций стандартных суспензий наносят на график.

Проведение анализа

В кювету с шириной рабочей грани 50 - 100 мм вносят пробу ис­пытуемой воды, измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм.

Контроль - испытуемая вода, профильтрованная через мембран­ный фильтр № 4. Содержание мутности определяют по градуировочному графику.

 

Величина сухого остатка характеризует общее содержание рас­творенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.

250 см³ - 500 см-³ фильтрата воды выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с су­хим остатком помещают в термостат при t=H0⁹C и высушивают до постоянной массы.

Сухой остаток X вычисляют по формуле:

X=(m-m₁)/V (8.1)

 

где т - масса чашки с сухим остатком, мг;

т₁- масса пустой чашки, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см³.

 

Щелочность воды обуславливается содержанием в ней гидро-ксидов калия, натрия, солей щелочных и щелочноземельных металлов, а также аммиака. Щелочность воды характеризуется количеством 0,1н НС1, необхо­димым для доведения 100 см³ воды до нейтральной реакции. Щелочность воды определяют титрованием с двумя индикатора­ми: вначале с фенолфталеином, затем - с метиловым оранжевым или со смешанным индикатором. В первом случае определяют гидратную щелочность, во втором - общую.

В коническую колбу наливают 100 см³ испытуемой воды, прили­вают 3 капли фенолфталеина и титруют при перемешивании 0,1 н HCI до обесцвечивания.

Гидратную щелочность определяют по формуле: T=V₁* К₁

V₁ - объем 0,1 н HCI, израсходованный на титрование воды, cм³
К₁ - поправочный коэффициент к раствору HCI.

Затем к обесцвеченной жидкости добавляют 3-4 капли метилово­го оранжевого или смешанного индикатора и продолжают фильтро­вание до перехода окраски жидкости из желтой в оранжевую (при применении метилового оранжевого) или из зеленой в грязно-серую (при смешанном индикаторе). Реакция идет по уравнению

Na₂CO₃+2HCl NaCl+H2Cl+H₂O + СО₂

Примечание: Щелочность выражают в мг-экв/дм³ или в см³ 0,1 н HCI на 100 см³ воды 0,1 н НС1, смешанный индикатор (0,03 г метилового красного и 0,2 г бромкрезолового зеле­ного растворяют в 150 см³ спирта-ректификата).

Общую щелочность определяют по формуле:

Т_общ = (V₁ + V₂) ∙ К (8.2)

 

где V₂ - объем 0,1 н HCI, израсходованной на титрование воды с метилоранжем, см³.

 

Общая жесткость воды обусловлена содержанием в ней солей Са и Mg и выражается в мг-экв/дм³. 1 мг-экв соответствует содержанию 20,04 мг/дм³ Са²+ или 12,16 мг/дм³ Mg²⁺ . Временная жесткость обуслов­лена гидрокарбонатньгми солями Са и Mg. При кипячении эти соли переходят в карбонаты и выпадают в осадок.

Постоянная жесткость обусловлена солями сильных кислот (MgCl₂, CuS0₄), которые не удаляются при кипячении. Комплексонометрический метод определения общей жесткости основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) с Са²⁺ и Mg²⁺.

В коническую колбу вносят 100 см³ фильтрата испытуемой воды, 5 см буферного раствора, 5-7 капель индикатора и сразу титруют при интенсивном перемешивании 0,05 н раствором трилона Б до измене­ния окраски в эквивалентной точке до синей с зеленоватым оттенком.

При расходе трилона Б свыше 10 см³ следует повторить опреде­ление, взяв меньший объем испытуемой воды и разбавив его до 100 см³ дистиллированной водой.

При нечетком изменении окраски устраняют Сu и Zn прибавле­нием 1 -2 см3 раствора сульфида натрия.

На присутствие в испытуемой воде Мn указывает серый цвет титруемого раствора. В этом случае в пробу вносят 5 капель 10%-ного солянокислого гидроксиламина.

Нечеткая окраска в эквивалентной точке обусловлена высокой щелочностью воды, которую нейтрализуют внесением 0,1 н HCI с по­следующим кипячением пробы.

Общую жесткость вычисляют по формуле:

 

X=V∙0.05∙K∙1000/V_a (8.3)

 

где V - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к раствору трилона Б;

V_a-объем воды, пошедшей на определение жесткости, см³

 

Расхождение между повторными определениями не должно пре­вышать 2%.