Определение периода кристаллической решетки

1. Провести замеры рентгенограммы и расчет в соответствии с пунктами (1-10) раздела 3.1.

2. Найти значения для каждой линии рентгенограммы и занести эти значения в табл.2.6 в графу 3.

Таблица 2.6

Расчет периодов решетки

Номер линии по табл.4				Значение сум-мы H2+K2+L2	HKL	a
при-бли-женно	точно

3. Найти ряд отношений и занести значения в графу 4.

4. Сопоставив полученный ряд чисел с аналогичным рядом, приведенным в табл.2.4, определить тип кристаллической решетки, период которой следует определить.

5. Для установленного типа кристаллической решетки по табл.2.3 определить индексы интерференции .

6. По нескольким (3-5) линиям рентгенограмм (по возможности с большими углами ) определить период кристаллической решетки, используя выражение (3).

7. Построить график и проэкстраполировать величину до .

8. Провести проверку правильности определения типа кристаллической решетки, вычислив число атомов , приходящихся на нее по формуле

, где - атомный вес исследуемого вещества; - объем элементарной ячейки; - плотность исследуемого вещества; г – масса 1/16 части массы атома кислорода.

Таблица 2.7

Межплоскостные расстояния

Al	Au	C (графит)	Cr
	2,33	1,00		2,35	1,00		3,38	1,00		2,052	1,00
	2,02	0,40		2,03	0,53		2,12	0,05		1,436	0,40
	1,43	0,30		1,439	0,33		2,02	0,10		1,172	0,60
	1,219	0,30		1,227	0,40		1,69	0,10		1,014	0,50
	1,168	0,07		1,173	0,09		1,227	0,18		0,909	0,60
	1,011	0,02		1,019	0,03		1,15	0,09		0,829	0,20
	0,928	0,04		0,935	0,09		1,12	0,01		0,768	0,70
	0,905	0,04		0,910	0,07		1,049	0,01		0,718	0,10
	0,826	0,01		0,832	0,04		0,991	0,03		0,678	0,40
	0,778	0,01		0,784	0,04		0,828	0,01		0,642	0,30
a-Fe	Ag	Be	Cd
	2,01	1,00		2,36	1,00		1,97	0,2		2,80	0,40
	1,428	0,15		2,04	0,53		1,79	0,14		2,58	0,30
	1,166	0,38		1,445	0,27		1,73	1,00		2,34	1,00
	1,010	0,10		1,232	0,53		1,328	0,12		1,89	0,20
	0,904	0,08		1,179	0,05		1,133	0,12		1,51	0,25
	0,825	0,03		1,022	0,01		1,022	0,12		1,486	0,18
	0,764	0,10		0,938	0,08		0,983	0,02		1,400	0,03
	0,673	0,03		0,915	0,05		0,963	0,06		1,310	0,27
	0,638	0,03		0,834	0,03		0,955	0,06		1,286	0,02
Cu	Mo	Nb	Pb
	2,08	1,00		2,22	1,00		2,33	1,00		2,85	1,00
	1,798	0,86		1,57	0,36		1,65	0,20		2,47	0,50
	1,271	0,71		1,281	0,57		1,34	0,32		1,74	0,50
	1,088	0,86		1,114	0,17		1,16	0,06		1,49	0,50
	1,038	0,56		0,995	0,23		1,041	0,10		1,428	0,17
	0,900	0,29		0,908	0,07		0,950	0,01		1,134	0,17
	0,826	0,56		0,841	0,23		0,879	0,06		1,105	0,17
	0,806	0,42		0,787	0,03		0,775	0,02
	0,735	0,42		0,742	0,14		0,736	0,01

Продолжение таблицы 2.7

Si	Ta	W	Ni
	3,12	1,00		2,33	1,00		2,23	1,00		2,038	1,00
	1,91	1,00		1,65	0,20		1,58	0,29		1,766	0,50
	1,63	0,63		1,346	0,30		1,29	0,71		1,250	0,40
	1,354	0,18		1,165	0,05		1,117	0,17		1,067	0,60
	1,242	0,25		1,045	0,05		1,000	0,29		1,022	0,10
	1,104	0,40		0,954	0,03		0,913	0,06		0,884	0,02
	1,039	0,35		0,881	0,05		0,846	0,34		0,812	0,20
	0,916	0,13					0,745	0,11		0,791	0,16
										0,723	0,10
										0,681	0,10
Pt	Sn	V	Zr
	2,25	1,00		2,91	1,00		2,14	1,00		2,78	0,81
	1,95	0,30		2,79	0,80		1,51	0,07		2,56	0,20
	1,382	0,16		2,05	0,32		1,236	0,20		2,44	1,00
	1,178	0,16		2,01	0,80		1,072	0,03		1,88	0,18
	1,128	0,03		1,65	0,24		0,958	0,03		1,61	0,18
	0,978	0,01		1,48	0,24		0,875	0,01		1,46	0,18
	0,897	0,03		1,45	0,20		0,810	0,03		1,36	0,15
	0,874	0,02					0,759	0,01		1,343	0,10
				1,298	0,16		0,714	0,01		1,282	0,05
				1,20	0,20

Оборудование, приборы, материалы

1. Отснятые рентгенограммы поликристаллических чистых металлов.

2. Негатоскопы, линейки.

3. Таблицы для расчета.

Содержание работы

1. Определить вещество по данным о межплоскостных расстояниях, полученных при расчете рентгенограммы.

2. Определить период кристаллической решетки индентифицированного металла (выполняется по указанию преподавателя).

Оформление результатов

Отчет, предъявляемый при сдаче лабораторной работы, должен содержать:

а) цель работы;

б) схему формирования рентгеновской дифракционной картины поликристаллов в камере Дебая;

в) экспериментальные результаты, сведенные в виде таблиц 2.5 и 2.6.

7. Контольные вопросы

1. Ошибки, возникающие при определении периода решетки и межплоскостных расстояний и методы их устранения.

2. Методы зарядки пленки в камере Дебая, их преимущества и недостатки.

Литература

1. Соловьев С.П., Хмелевская В.С. Физико-технические основы материаловедения. – Обнинск. ИАТЭ. 1990. 100 с.

2. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронографический анализ. – М.: Металлургия. 1970. 368 с.

Р а б о т а № 3

ПОСТРОЕНИЕ ДИАГРАММ СОСТОЯНИЯ МЕТОДОМ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Цель работы

Ознакомиться с методом термического анализа, экспериментально построить диаграмму состояния.