Изучение субструктуры монокристаллов методом избирательного (селективного) травления

Для материалов, использующихся в виде монокристаллов, весьма важной характеристикой, оказывающей определяющее значение на ряд важных физических свойств (электросопротивление, работа выхода и др.) является степень их совершенства (кристаллографическая ориентировка, плотность дислокаций, угол разориентировки между субблоками). Одним из наиболее удобных и методически простых способов изучения этой характеристики является метод селективного травления, широко используемый как в исследовательской работе, так и в заводской практике.

Метод избирательного травления поверхности монокристаллов основан на неодинаковой химической активности различных ее участков, обусловленной, главным образом, наличием дислокаций. Это различие возникает в результате двух фундаментальных свойств дислокаций:

- наличия полей упругих напряжений решетки кристалла вблизи дислокации;

- образование примесных атмосфер на линии дислокации, которые изменяют химический состав материала вблизи дислокации. Это положение в одинаковой степени справедливо как для чистых металлов, так и для полупроводников.

Если скорость удаления атомов вблизи выхода дислокации на поверхность больше, чем из основной матрицы, то в этом месте образца образуется ямка, если меньше – образуется холмик. Ямки травления чаще всего имеют правильную форму (трех- или четырехугольные пирамиды), зависящую от кристаллографической ориентировки монокристалла. В частности, плоскости (111) кубической решетки (ОЦК, ГЦК, алмаза) ямки травления имеют вид трехгранной пирамиды. Типичные фигуры травления на различных участках микрошлифа монокристалла показаны на рис.1.4 (участок с равномерным распределением дислокаций) и рис.1.5 (границы между субблоками).

Рис.1.4. “Дислокационные” ямки травления на плоскости (111) зонно-очищенного монокристалла кремния

Плотность дислокаций r_^ определяется под микроскопом путем подсчета числа ямок травления n_Ñ на некотором участке микрошлифа (площадь поля зрения), т.е.

r_^= n_Ñ / S , мм^-2,

где S = p×(r×Е)², а r- радиус поля зрения (в делениях шкалы).Предварительно с помощью объект-микрометра определяется цена деления окулярной шкалы Е.

Угол разориентировки блоков монокристалла определяется по формуле

q = b × r^¢_^, рад,

где b - вектор Бюргерса дислокации, r^¢_^-плотность дислокаций в границе, которую определяют, измерив число ямок травления n^¢_Ñна определенной длине границы (l , в маленьких делениях шкалы окуляра)

r^¢_^ = n^¢_Ñ /(l×E), мм^-1 .

Рис.1.5. Малоугловые границы на плоскости (111) зонно-очищенного монокристалла кремния.

Для монокристалла кремния, используемого в работе,

где - период решетки кремния, равный 5,4307 Å .

Измерения плотности дислокаций необходимо проводить при наиболее рациональном увеличении микроскопа – ямки травления должны быть достаточно крупными для их подсчета, но не слишком большими, чтобы не нарушалось условие статистики их среднего распределения. Для обеспечения необходимой точности анализа измерение плотности дислокаций проводят не менее, чем в пяти полях.

3. Оборудование, приборы, материалы:

а) металлографические микроскопы МИМ-7, ММР-4;

б) коллекция макро- и микрошлифов поли- и монокристаллов.

Содержание работы

4.1. Провести макроанализ сварного соединения:

а) изучить, зарисовать и описать структуру макрошлифа;

б) выявить дефекты сварки (трещины, поры, непровары).

4.2. Провести микроанализ поликристалла (стали):

а) определить размер (балл) зерна, используя метод визуальной оценки:

б) определить размер зерна (в 5 полях) по одному из методов количественного анализа (по указанию преподавателя).

4.3. Провести анализ совершенства структуры монокристалла:

а) определить плотность дислокаций (в 5 полях);

б) определить угол разориентировки для нескольких участков субграницы.

6. Контрольные вопросы по лабораторной работе

1. Задачи, решаемые при проведении макро- и микроанализов.

2. Основные элементы структуры, выявляемые с помощью этих методов.

3. Технология приготовления шлифов.

4. Обоснование выбора увеличения.

5. Формирование контраста в металлографических микроскопах.

6. Структура сварного соединения (макрослитка): структура шва, околошовной зоны и основного металла.

7. Причины выявления дислокаций при селективном травлении.

8. Типы дислокаций в кристаллах; плотность дислокаций.

9. Уметь схематично изображать дислокации с указанием контура, вектора Бюргерса и линии дислокации.

10. Природа малоугловых и большеугловых границ.

11. Какие дефекты наблюдали в работе? К каким видам они относятся ?

12. Согласуются ли полученные результаты с теорией?

Литература

1. Геллер Ю.А., Рахштадт А.Г. Материаловедение (Металлографический анализ). Лабораторные работы. –М.: Металлургия. 1983. –384 с.

2. Гуляев А.П. Металловедение. –М.: Металлургия. 1986. –544 с.

3. Металловедение и термическая обработка стали. Справочник / Под ред. М.Л.Берштейна и А.Г.Рахштадта. –М.: Металлургия. 1991. ч.1.

4. Соловьев С.П., Хмелевская В.С. Физико-механические основы материаловедения. – Обнинск. ИАТЭ. 1990. ч.1. –100с.

5. Арзамасов Б.Н., Макарова В.И., Мухин Г.Г. и др. Материаловедение. Учебник для вузов. Под общ. ред. Арзамасова Б.Н., Мухина Г.Г. –М.: Изд-во МГТУ им. Баумана. 2001. -648 с., ил.

Р а б о т а № 2