Отбор аликвотной части раствора в колбу для титрирования

Правила обращения с реактивами и оборудованием

Растворы и сухие реактивы необходимо сохранять в стеклянной посуде (стаканах, банках), закрытыми стеклянными (притертыми), резиновыми или пробковыми пробками. Все стаканы с реактивами необходимо держать закрытыми и открывать их только на время использования. Закрывая стакана, нельзя путать пробки, иначе реактивы загрязняются и становятся непригодными для использования. Прежде чем взять стакан с реактивом с полки, внимательно прочитайте этикетку с названием реактива; после использования необходимо возвратить стакан на место.

На всех стаканах с реактивами всегда должны быть этикетки с названием вещества или химической формулой. Для растворов должна быть указанная их концентрация. Реактивы в стаканах без этикеток подлежат изъятию и уничтожению.

Не разрешается переносить реактивы общего пользования на свои рабочие места.

Если нет указания относительно дозирования реактивов, нужно брать их для работы в наименьшем количестве, а именно: сухого вещества - в количестве, которое закрывает дно пробирки, а раствора - не больше 1-2 мл. Остатки реактивов нельзя высыпать или выливать назад в посуду, из которая их было взято. После использования реактива банку или стакан необходимо сразу закрыть пробкой и поставить на место.

Сухие реактивы нужно брать чистыми и сухими роговыми, фарфоровыми, металлическими ложками или лопатками (шпателями); после использования необходимо их тщательно вытереть (лучше фильтровальной бумагой).

Наливая жидкость из стакана, последнюю нужно держать этикеткой кверху, чтобы капли реактива в случае стечения по стакану не могли попасть на этикетку и испортить ее. Практически во время отбора жидкого реактива стакан необходимо брать этикеткой в ладонь, последнюю каплю жидкости снимать об край сосуда, в который наливают реактив. Во время пользования пипеткой ее нужно тщательно вымыть прежде чем взять реактив из другого стакана.

При разбавлении концентрированной кислоты (особенно серной) ее нужно вливать в воду, а не наоборот.

Остатки растворов, которые содержат ядовитые вещества, не разрешается выливать в канализацию; их необходимо сливать в специальные стаканы.

Методические указания, учебники и лабораторный журнал во время выполнения работы следует оберегать от попадания на них растворов кислот, щелочей, солей и т.п. Запрещается ставить стакана с реактивами на книжки и журналы.

Запрещается проводить опыты, которые не предусмотрены лабораторной работой без разрешения преподавателя.

Работа с мерной посудой

Следует помнить, что при всех измерениях объемов жидкостей пипетку, бюретку, цилиндр, колбу нужно держать вертикально, а отсчеты вести по нижнему краю вогнутой поверхности мениска. Исключение составляют непрозрачные или сильно окрашенные жидкости, отсчет объема ведут по верхнему краю мениска.

Для того чтобы измерение объемов было правильным, мерная посуда должна быть идеально чистой. Критерием ее чистоты служит стекание жидкости по внутренним стенкам сосуда без появления капель на них. Чтобы добиться такой чистоты, посуду обрабатывают хромовой смесью, при этом в мерную колбу и бюретку хромовую смесь наливают из стаканчика, а пипетку заполняют с помощью резиновой груши. После сливания хромовой смеси обратно в фарфоровый стакан (не в раковину!) посуду тщательно промывают водопроводной водой от остатков смеси и несколько раз ополаскивают дистиллированной водой.

Доведение уровня жидкости в мерной колбе до метки и перемешивание

После растворения вещества в мерной колбе в нее доливают дистиллированную воду так, чтобы уровень жидкости был на 0,5-1 см ниже уровня метки. Затем добавляют воду по каплям (с помощью капельниц), доводя уровень жидкости до метки. Далее, закрыв колбу пробкой, тщательно перемешивают раствор, переворачивая колбу вверх дном так, чтобы пузырь воздуха проходил через весь раствор, а при возвращении колбы в исходное положение касался пробки (при этом пробку следует придерживать большим пальцем).

Отбор аликвотной части раствора в колбу для титрирования

Стаканчик на 50 или 100 мл заполняют на ½ объема раствором из мерной колбы и берут в левую руку. В правую берут пипетку и, слегка упираясь в дно стаканчика, заполняют ее всасыванием выше метки. Быстро закрывают отверстие пипетки указательным пальцем правой руки. Указательным пальцем левой руки слегка прижимают носик пипетки к стенке стаканчика (обязательно вне жидкости, при этом стаканчик держат наклонно, а пипетку – вертикально), чтобы жидкость стекла струей по стенке стаканчика, а не капала. Затем, слегка ослабляя указательный палец правой руки, очень плавно, без толчков спускают раствор до метки. При этом глаз должен находится на уровне метки.

Слегка наклонив пипетку (тогда из нее не будет капать жидкость), переносят ее в колбу для титрирования и спускают раствор, держа пипетку вертикально (жидкость из пипетки выдувать нельзя!).

Правила взвешивания

Взвешиваемое вещество нельзя насыпать прямо на чашку весов. Необходимо помещать его на сухое стекло, в бюкс или стаканчик. Масса последних должна быть предварительна отделена. При взвешивании жидкости надо следить, чтобы капли ее не попадали на чашку весов. Взвешиваемое тело должно иметь температуру, одинаковую с температурой весов. На левую чашку весов помещается взвешиваемый предмет, на правую - разновесы. Ящик с разновесами ставится на столик с правой стороны. Разновесы берут только пинцетом и в определенном порядке: начинают с соответствующим большим и затем ставят следующий меньшего значения.

Необходимо помнить, что груз кладут на чашки весов и снимают с них только при арретированных весах.

Взвешивание на технохимических весах можно считать законченным, когда разновеска в 0,01 г оказывается недостаточной, а в 0,02 г - избыточной. По окончании взвешивания массу записывают в журнал и разновесы в определенном порядке кладут в гнездо ящика. При этом снова проверяется сделанная запись. Ни в коем случае нельзя взвешивать на весах груз больший, чем указан в паспорте.

Взвешивание на электронных весах проводить только с разрешения преподавателя или инженера аудитории.

Фильтрование

Для отделения твердых веществ от жидкости применяется фильтрование. Для этого часто пользуются бумажным фильтром, гладким или складчатым. Фильтрующим веществом могут также служить: вата, асбестовое полотно, стеклянная вата, измельченный уголь, пористое стекло (в фильтрах Шотта) и ряд других материалов. Жидкость, отделяющаяся при фильтровании, называется фильтратом.

Гладкий фильтр готовят из кусочка фильтровальной бумаги, соответствующего размеру воронки, складывают его вчетверо. Внешние углы обрезают по дуге. Полученный конус вставляют в воронку и смачивают водой. Необходимо, чтобы всей своей поверхностью фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. Край фильтра должен быть ниже края воронки не менее чем на 0,5 см. Между фильтром и воронкой не должно быть пузырьков воздуха.

Воронку с фильтром следует помещать в кольцо штатива так, чтобы нижний конец ее соприкасался со стенкой сосуда, в который фильтруют. Жидкость переносят на фильтр по стеклянной палочке, которую следует держать в левой руке.