Определение массовой доли минеральных веществ

Метод определения содержания золы основан на полном сжигании органических ве­ществ, удалении продуктов их сгорания и определении оставшейся минеральной составной части.

В состав минеральной части входят металлы и неметаллы: Na, К, Са, Mg, Fe, Br, Cl, S, P и др.

Навеску исследуемого материала от 5 до 10 г (в зависимости от предполагаемого содер­жания минеральных веществ) взвешивают с точностью до 0,0001 г в предварительно прокален­ном до постоянной массы фарфоровом тигле (или небольшой фарфоровой чашке), подсушива­ют в сушильном шкафе, обугливают на электрической плитке до полного прекращения выде­ления летучих веществ (дыма).

Тигель с обугленным материалом помещают в муфельную печь и озоляют сначала при умеренном нагревании. Затем постепенно поднимают температуру в муфельной печи и доводят стенки печи до темно-красного каления (температура приблизительно 500 °С).

Прокаливание содержимого тигля продолжают до тех пор, пока зола, окрашенная в бе­лый, сероватый или желтоватый цвет, не будет иметь темных частиц несгоревшего угля.

Тогда тигель с золой помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают, после чего повторно прокаливают при темно-красном калении муфеля в течение 15-20 мин. и затем снова охлаждают и взвешивают. При повторном взвешивании масса золы не должна изменяться.

Массовую долю минеральных веществ в исследуемом материале в процентах вычис­ляют по формуле:

М₂ – М₁

Х = ————х100

М

где М₁ - масса пустого тигля, г;

М₂ - масса тигля с золой, г;

М - масса исследуемого вещества, г.

Лабораторная работа № 2

Определение массовой доли поваренной соли и кислоты в продовольственных товарах

Цель работы: Определить массовую долю поваренной соли и кислоты в продовольственных товарах.

Задание:Определить массовую долю поваренной соли и кислоты в рыбе соленой, вяленой, холодного копчения, колбасе, томате.

Определение содержания поваренной соли

При выборе метода исследования следует принимать во внимание его плотность, чувствительность, избирательность и время проведения анализа.

Принимаемый в настоящее время, как при проведении научных исследований, так и при проведении практических анализов аргентометрический метод определения поваренной соли (метод Мора) основан на титровании хлорида натрия раствором азотнокислотного серебра в присутствии индикатора хромовокислого калия.

Однако, аргентометрический метод имеет следующие недостатки:

1) возможен только в нейтральной среде, так как хромовокислое серебро растворимо в кислотах;

2) не применим в присутствии веществ, дающие нерастворимые осадки с хромовокислым ионом;

3) неудобен в присутствии хотя бы слегка окрашенных солей, так как изменение цвета осадка в этих условиях наблюдать довольно трудно. Кроме того, определение содержания поваренной соли по этому методу обладает рядом погрешностей: неизбежны потери при приготовлении вытяжки и при фильтрации и т.д.

Метод Фольгарда

Указанных выше недостатков лишен метод роданометрического определения содержания поваренной соли в мясопродуктах (метод Фольгарда).

Сущность метода. При взаимодействии растворимых роданистых солей с нитратом серебра образуется нерастворимый осадок роданистого серебра.

Индикатором при титровании служит ион окиси железа, в виде железных квасцов. Как известно, ион дает с роданистым ионом интенсивно красное окрашивание. Окрашивание может появиться лишь тогда, когда кончилось осаждение роданистого серебра.

AgNO₃ + NaCl = AgCl + NaNO₃;

AgNO₃ + KCNS = AgCNS + KNO₃;

2Fe(NH₄)(SO₄)₂ + 6KCNS = 2Fe(CNS)₃ + 3K₂SO₄ +(NH₄)₂SO₄

Этот метод обладает при определении хлорида натрия в пищевых продуктах рядом преимуществ:

1) в результате сжигания навески в концентрированной азотистой кислоте НNO₃ происходит более полное извлечение ионов Cl^- и, следовательно, более точное определение ионов, чем по аргентометрическому методу;

2) метод Фольгарда не ограничен реакцией среды, ни другими условиями среды;

3) все определение занимает 20 минут и происходит в одной колбе, что устраняет механические потери.

Этот метод предложен и принят Международной Организацией Стандартизации как стандартный для определения содержания поваренной соли.

Техника работы: навеску измельченного продукта 1-2 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 15 мл концентрированной азотной кислоты и точно отмеренное количество раствора азотнокислого серебра – 25 мл, далее приливают 5 мл раствора марганцовокислого калия 7,5% концентрации. Закрывают горлышко колбы фольгой и кипятят раствор до обесцвечивания, избегая бурного вскипания жидкости. После кипячения добавляют в колбу 100 мл дистиллированной воды и прибавляют 2-3 мл индикатора (содержащего крепкую азотную кислоту) и при постоянном помешивании титруют из бюретки раствором роданистого аммония 0,1 н концентрации до появления остающегося красноватого окрашивания. За окраской удобнее всего следить сверху колбы, поставленной на белую бумагу или на белое стекло. Разность количеств прилитого заранее и не вошедшего в реакцию раствора серебряной соли, очевидно, эквивалента концентрации присутствовавшего в растворе анализируемого вещества – в данном опыте хлористого натрия.

Содержание хлорида натрия (%) рассчитывают по формуле:

Х = 0,00584(20К₁–VК₂)200·100/(m_o·20)=5,84 (20К₁ – VК₂) / m_o

где 0,00584 – количество хлорида натрия, эквивалентное 1 мл 0,1Н раствора нитрата серебра; К₁ – коэффициент пересчета на точно 0,1 Н раствора нитрата серебра; V – объем роданида калия, израсходованного на титрование, мл; К₂ – коэффициент пересчета на точно 0,1 Н раствор роданида калия; 200 - разведение, мл; m_о – масса навески, г; 20 – объем титруемого раствора.