Теоретические основы метода

Гравиметрический анализ – это метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы вещества известного состава, химически связанного с определяемым компонентом. Аналитическим сигналом в гравиметрическом анализе служит масса вещества. Основным прибором являются аналитические весы.

Достоинства метода:

- универсальность, он пригоден для определения большинства известных неорганических катионов и анионов; неорганических (Н₂O, Н₂S, СO₂, I₂ ) и органических соединений (лактоза в молочных продуктах, салицилаты в лекарственных препаратах, никотин в ядохимикатах и т.д.);

- он является одним из самых точных методов анализа, его погрешность не превышает 0.1- 0.2%;

- метод не требует сложной аппаратуры.

Недостатком метода является длительность анализа (от 2 до 24 часов). Например, анализ  на сульфат ион SO₄^2- длится 10-15 часов).

Гравиметрический анализ выполняется двумя методами – методом отгонки и методом осаждения.

Метод отгонки – предназначен для определения содержания летучих компонентов (Н₂O, SO₂ , СO₂ и др.). Широко используется для контроля влажности почвы, удобрений, пищевых продуктов, кормов, медицинских препаратов и др. Под влажностью понимают массовую долю гигроскопической, т.е. адсорбированной воды в образце. Рассчитывают её по формуле:                                  

             ω (Н₂O) = ∙100%                                     (3.19).

В методе отгонки определяемый компонент выделяется из пробы в виде газа при нагревании. Анализ основан либо на определении массы отогнанного вещества, либо на определении массы остатка.

Метод осаждения - в нем определяемый компонент с помощью химической реакции переводят в осадок, который представляет собой малорастворимое сложное или простое вещество (углерод, металл – Ag, Au, Pt, др.). После фильтрования, промывания, высушивания и прокаливания, осадок известного состава взвешивают и по его массе рассчитывают содержание определяемого компонента в образце. С помощью данного метода определяют, например, содержание фосфора в фосфорных удобрениях, почвах, кормах; содержание магния и кальция в известняках, доломитах и силикатах.

Например, определение Mg²⁺ основано на следующих реакциях:

Mg²⁺ + HPO₄^2- + NH₄OH → MgNH₄PO₄↓ + H₂O

2MgNH₄PO₄↓ → Mg₂P₂O₇↓ + 2NH₃↑ + H₂O

Первоначально катион магния осаждается в виде осадка магний-аммоний фосфат MgNH₄PO₄, который называется осаждаемой формой. Затем, после прокаливания при температурах 800-1000^◦С, образуется пирофосфат магния Mg₂P₂O₇, который называется гравиметрической формой. Состав её должен точно соответствовать приведенной химической формуле. В ряде случаев эти обе формы могут совпадать, например, при осаждении катиона серебра Ag⁺ в виде AgCl или Ba²⁺  в виде BaSO₄.

Для расчетов массы определяемого компонента удобно пользоваться понятием гравиметрического фактора (F) или фактора пересчета. Он равен отношению молярной массы определяемого вещества (компонента) к молярной массе вещества, находящегося в прокаленном осадке (гравиметрическая форма) с учетом коэффициентов в химической реакции.

Пусть: А – определяемый компонент; В – гравиметрическая форма осадка;

а и в – стехиометрические коэффициенты в уравнении реакции.

       аА → осаждаемая форма → в В (гравиметрическая форма)

      Тогда:           

                               F =                                             (3.20).

Масса определяемого компонента (вещества) равна произведению гравиметрического фактора на массу осадка В:      

                                    m(А) = F ∙ m(В)                                      (3.21).

Гравиметрический фактор F показывает, сколько граммов определяемого вещества содержит 1 г гравиметрической формы осадка.

Для вычисления массовой доли определяемого компонента в исследуемом образце используют формулу:

                                     ω (%) = F ∙ ∙100%                      (3.22);

где m (образца) – масса исследуемого образца.

Значения гравиметрического фактора F приведены в разделе «Приложения» в таблице 6.