Определение общей (титруемой)кислотности

Метод применяется для определения степени свежести, а также соответствия кислотности, установленной в полуфабрикатах и кулинарных изделиях (прил. I).

Под общей кислотностью подразумевается содержание в продукте всех кислот и их кислых солей, реагирующих со щелочью при титровании в присутствии фенолфталеина. Выражают кислотность в градусах или процентах какой-либо кислоты.

В полуфабрикатах из муки, булочных изделиях кислотность измеряют в градусах кислотности, в молочных продуктах - в градусах Тернера (°Т). За градусы титруемой кислотности принимают количество кубических сантиметров раствора гидрсксида натрия (гидроксида калия) концентрацией 1 моль/дм³ (1 н), необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г продукта. За градусы Тернера принимают количество кубических сантиметров гидроксида натрия (гидроксида калия) концентрацией 0,1 моль/дм³, необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 см³ или 100 г продукта.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; вата медицинская гигроскопическая; воронки стеклянные; бюретки вместимостью 25 см³, 50 см³; капельницы; колбы конические вместимостью 100, 250 и 500 см³; палочки стеклянные; пестики 1, 2 или 3; пипетки вместимостью 50 см³; стаканы химические вместимостью 50, 100, 250 см³ ступки 4,5 или 6; термометр с диапазоном измерения 0-150ºС с ценой деления не более 2°С; цилиндры мерные 100, 250 см³; бумага лакмусовая синяя; бумага фильтровальная; вода дистиллированная; гидроксид натрия или гидроксид калия; растворы концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н) или стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н); фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм³, тимолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/дм³.

Проведение испытания. Навеску измельченной пробы мучных кулинарных кондитерских, булочных изделии (25 г), взвешенную с точностью до 0,01 г. без потерь переносят в коническую колбу 500 см³. Мерную колбу вместимостью 250 см³ наполняют до метки дистиллированной водой и сливают четвертую часть воды в колбу с навеской. Навеску быстро растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником до получения однородной массы, после чего приливают всю оставшуюся воду, закрывают колбу пробкой, энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают 2 мин и оставляют еще на 8 мин.

Вытяжку из вышеуказанных изделий можно приготовить ускоренным методом. Для этого к навеске добавляют всю воду (250 см³ ), нагретую до 60-70°С, и встряхивают жидкость 3 мин, после чего оставляют колбу на 1 мин. Отстоявшийся жидкий слой фильтруют в стакан или коническую колбу через вату, марлю или фильтровальную бумагу. Затем в две конические колбы отмеривают пипеткой по 50 см³ фильтрата.

Навеску (5 г) полуфабриката из муки (дрожжевое или дрожжевое слоеное тесто) помещают в ступку и растирают с 50 см³ воды до образования однородной массы. Болтушку переносят в сухую коническую колбу.

Навеску творожных полуфабрикатов и кулинарных изделий (5 г) отвешивают в стеклянный стакан, добавляют 50 см³ воды, нагретой до 35-40ºС и тщательно растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником.

Напитки и сиропы фильтруют. Затем в три конические колбы вместимостью 250 см³ мерным цилиндром наливают по 100 см³ дистиллированной воды, освобожденной от двуокиси углерода. От средней пробы напитка отбирают пипеткой по 10 см³ в каждую из колб (темноокрашенные напитки берут в количестве 5 см³). Сиропы отбирают пипеткой по 2 см³ в колбы с 200 см³ дистиллированной воды.

К полученным фильтратам (болтушкам) добавляют 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствором щелочи до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Одну из колб с напитком, разведенным водой, используют при титровании для сравнения окраски титруемого раствора с первоначальной.

Интенсивно окрашенные фильтраты титруют, используя в качестве индикатора спиртовой раствор тимолфталеина. Конец титрования устанавливают по появлению синей окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Можно титровать окрашенные фильтраты, применяя в качестве индикаторов синюю лакмусовую бумагу. По мере титрования капли титруемой жидкости наносят при помощи стеклянной палочки на полоску лакмусовой бумаги. Титруют до исчезновения покраснения. Чтобы лучше уловить исчезновение красной окраски на лакмусовой бумаге, следует под конец титрования рядом с каплей испытуемой жидкости нанести каплю дистиллированной воды для сравнения и кончать титрование, когда не будет заметно разницы в оттенках двух капель.

Проводят не менее двух параллельных определений.

Кислотность булочных, мучных кондитерских и кулинарных изделий (X, гряд.) рассчитывают по формуле

Х = = 2 · V · K, (48)

где К - поправочный коэффициент гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм³;

V - объем раствора гидроксида натрия или калия, израсходованный на титрование;

V₁ - объем дистиллированной воды, взятый для растворения навески, см³;

100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;

V₂ - объем фильтрата, взятый для титрования, см³;

m - масса навески, г;

10 - коэффициент пересчета раствора гидроксида натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм³ в 1 моль/дм³.

Допустимое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2°. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1°.

Если кислотность требуется выразить в процентах какой-либо кислоты, то градусы кислотности умножают на соответствующий милли-эквивалент, который равен для кислот: уксусной – 0,060; молочной – 0,090; яблочной – 0,067; лимонной – 0,070; винной – 0,075.

Кислотность полуфабрикатов из муки (теста) рассчитывают по формуле

Х = 2 · V · К , (49)

где 2 - коэффициент для пересчета результатов титрования в градусы;

остальные обозначения, как в предыдущей формуле.

Кислотность творожных полуфабрикатов (изделий) рассчитывают по формуле

X = 20 · V · К , (50)

где X - кислотность в градусах Тернера (°Т)

20 - коэффициент пересчета результатов титрования в градусы Тернера;

остальные обозначения, как в формуле (48).

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 2°Т. За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое, вычисленное с точностью до 0,1º.

Кислотность напитков и сиропов (X, см³) выражают количеством кубических сантиметров раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 1 моль/дм³, израсходованного на титрование 100 см³ напитка (сиропа) и рассчитывают по формуле

X = , (51)

где V - объем раствора гидроксида натрия или кадия концентрацией 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование;

К - поправочный коэффициент раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм³,

V₁ - объем напитка (сиропа), взятый на определение, см³/

Вычисление проводят до 0,01 см³ с последующим округлением до 0,1 см³.