Рефрактометрический метод

Этим методом контролируют содержание сахара в напитках (чай, кофе с сахаром, кофе и какао с молоком), сладких блюдах (кисели плодово-ягодные, молочные, муссы плодово-ягодные, желе, самбуки), в бисквитном и песочном полуфабрикатах, в отделочных полуфабрикатах (некоторые виды кремов). Принцип метода и техника работы с рефрактометром описаны на с. 17

 

Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр типа РПЛ-3, РЛУ, УРЛ-У-4,2 модель 1, ИРФ-457; термометр ртутный стеклянный лабораторный со шкалой до 100ºС с ценой деления 1°С; весы лабораторные баня водяная; штатив для пробирок; стакан химический вместимостью 50-100 см³; цилиндр измерительный вместимостью 25 см³; палочка стеклянная; пробирки стеклянные; воронка стеклянная диаметром 4-5 см; марля; бумага фильтровальная; пипетки вместимостью 10 см; вода дистиллированная.

Бисквитный и песочный полуфабрикаты[8]. Проведение испытания. В пробирку помещают навеску измельченной пробы полуфабриката массой 2 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, прибавляют пипеткой 10 см³ дистиллированной воды с температурой 20°С. Пробирку закрывают пробкой, энергично встряхивают, затем помещают на 8 мин в водяную баню при 65-70°С. Пробирку периодически встряхивают. Содержимое пробирки охлаждают до 20°С и фильтруют через складчатый фильтр. Первые две капли фильтрата отбрасывают, последующие одну-две капли наносят на призму рефрактометра, снимают показания и по табл. 15 находят массовую долю сахарозы. Рефрактометрию повторяют 2-3 раза. За результат принимают среднее арифметическое значение параллельных определений. Расхождения между параллельными определениями массовой доли сухих веществ одной вытяжки не должны превышать 0,2%.

Массовую долю сахарозы (X) в процентах в пересчете на сухое вещество рассчитывают по формуле

Х = , (38)

где а - содержание сахарозы в исследуемом изделии, %;

W- влажность изделия, %.

 

Результат анализа вычисляют с точностью до 0,1% и сравнивают с расчетным значением, подсчитанным по рецептуре с учетом допустимых отклонений (табл. 19).

Таблица 19

Зависимость между коэффициентом преломления и массовой долей сухих веществ и сахарозы

Для бисквита	Для песочного полуфабриката
коэффициент преломления	массовая доля сухих веществ в фильтрате, %	массовая доля сахарозы, %	коэффициент преломления	массовая доля сухих веществ в фильтрате, %	массовая доля сахарозы, %
1,3390	4,20	18,6	1,3380	3,45	14,0
1,3395	4,50	20,2	1,3382	3,60	14,5
1,3400	4,90	21,7	1,3384	3,70	15,1
1,3401	5,00	22,7	1,3386	3,85	15,7
1,3404	5,10	23,0	1,3388	4,00	16,2
1,3405	5,15	23,3	1,3390	4,10	16,8
1,3406	5,20	23,6	1,3400	4,80	19,6
1,3407	5,30	23,9	1,3410	5,50	22,4
1,3408	5,35	24,2	1,3420	6,15	26,2
1,3409	5,40	24,5	1,3430	6,80	29,0
1,3410	5,50	24,8	1,3440	7,45	31,8
1,3420	6,20	27,9	1,3442	7,60	32,3
1,3430	6,80	31,0	1,3444	7,74	32,9
1,3440	7,45	34,4	1,3445	7,80	33,2
1,3443	7,70	35,4	1,3447	7,95	33,7
1,3445	7,80	35,8	1,3449	8,05	34,3
			1,3470	9,45	40,0

Отделочные полуфабрикаты: кремы "Шарлотт", "Новый", шоколадный "Шарлотт" и др. При растворении навески крема в горячей воде в раствор переходит не только сахар, но и лактоза молока, водорастворимые кислоты, соли. Для приведения данных, получаемых рефрактометрическим методом, в соответствие с данными, получаемыми химическими методами по ГОСТ 5903-89, экспериментально установлены поправочные коэффициенты. Умножая полученный по рефрактометру процент сухих веществ на поправочный коэффициент, получают результат, определяемый химическим методом.

Проведение испытания. В химическом стаканчике вместимостью 50 см³ взвешивают 5 г крема с точностью до 0,01 г, добавляют 20 г дистиллированной воды (60-70°С), перемешивают стеклянной палочкой до

однородной массы и сразу же фильтруют через бумажный фильтр.

Фильтрат перемешивают и наносят 1-2 капли на измерительную призму рефрактометра. Рефракцию повторяют 2-3 раза и рассчитывают среднее арифметическое.

По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовую долю сухих веществ.

Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 19 находят массовую долю сухих веществ.

При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру (с погрешностью не более 1°С), при которой производят рефракцию. Если температура выше или ниже 20°С, вводят температурную поправку.

Обработка результатов. Массовую долю водорастворимых сухих веществ (X) в процентах рассчитывают по формуле

Х = , (39)

где а - отсчет по шкале рефрактометра, %;

m₁ - масса раствора с навеской, г;

m - масса навески крема, г .

Массовую долю сахара (сахарозы) в креме (Х₁) рассчитывают по формуле

Х₁ = X · К , (40)

где X - массовая доля водорастворимых сухих веществ, % ;

К - коэффициенты пересчета водорастворимых сухих веществ на сахарозу (табл. 20)

Центральной технологической лабораторией общественного питания Минторга Казахстана экспериментально установлена массовая доля водорастворимых сухих веществ для кремов по рефрактометру (табл. 20).

Полученный результат сравнивают с расчетными данными по рецептуре с учетом допускаемых отклонений, которые для крема, согласно ТУ 10.04.08.13-88 составляют минус 1,5%, плюс 2,0%.

Пример. Рефрактометрия раствора водной вытяжки крема "Шарлотт" (№ 59) проводилась при температуре 23°С, а = 8%. Находим температурную поправку по табл. 3. Она равна 0,22

8 + 0,22 = 8,22% ; m₁ = 25 г; m = 5 г

 

X = = 41%, Х₁ = 0,91 · 41 = 37,3% (норма 36,4%)

 

Заключение: массовая доля сахара в норме.

Таблица 20

Показатели массовой доли водорастворимых сухих веществ, общего сахара и коэффициент (К)

 

Наименование	Массовая доля сухих веществ в водном растворе по рефрактометру РУ, %	Коэффициент пересчета водорастворимых сухих веществ на сахарозу	Массовая доля общего сахара
в натуре	в пересчете на сухое вещество
Кремы:
"Шарлотт" (основной) рец. 39 (59)		0,91	36,4	48,5
Шоколадный "Шарлотт" рец. 45 (67)		0,89	35,6	47,2
"Новый" рец. 41 (61)	46,6	0,83	38,7	49 6
Сливочный (основной) рец. 30 (46)	51,2	0,75	38,4	44,8
Сливочный рец. 30-1 (46-1) на масле Любительском	51,2	0,75	38,4	45,7
Сливочный с какао-порошком, рец. 37 (57)	50,4	0,72	36,3	42,2
Сливочныч шоколадный рец. 38(58)	41,2	0,67	27,6	36,3
"Новый" рец. 41-1 (61-1) на масле Любительском	46,6	0,81	40,5	51 9
"Новый" шоколадный, рец. 42-1 (62-1) на масле Любительском	48,8	0,81	39,5	50,2
Суфле, рец. 62 (105)	60,1	0,75	45,1	59,3
Суфле шоколадное рец. 63 (106)	51,6	0,84	43,4	54,9

2.3.6. Определение содержания сахара в пересчете на водную фазу в креме (полуфабрикате) для мучных кондитерских изделий[9]

 

Массовую долю сахара в креме (отделочном полуфабрикате для мучных кондитерских изделий) рассчитывают в процентах в пересчете на сухое вещество. Однако для санитарного контроля при исследовании кремов расчет содержания сахара в них целесообразно проводить в пересчете на водную фазу (воду, содержащуюся в продуктах, входящих в крем по рецептуре). Такой расчет необходим в связи с тем, что кремы являются хорошей средой для размножения стафилококков и накопления их энтеротоксинов и могут быть причиной пищевых отравлений, если в них нет достаточной концентрации сахара. Известно, что сахар повышает осмотическое давление в среде и тем самым прекращает жизнедеятельность микроорганизмов. Содержание сахаре в водной фазе и влажность крема находятся в обратной зависимости, чем выше влажность крема, тем ниже концентрация сахара в водной фазе.

В литературе имеются данные, что при содержании сахара в водной фазе в количестве 60% и более оказывает задерживающее действие на их развитие.

Для проведения расчета содержания сахара в креме на водную фазу необходимо предварительно определить содержание сахара в натуре. Это определение производится по формуле

 

С = , (41)

 

где С - содержание сахара в натуре, %;

А - содержание сахара, % на сухое вещество, определенное экспериментально;

В - влажность крема, %.

 

Расчет сахара на водную фазу производится по формуле

 

К_В = , (42)

 

где К_В - концентрация сахара в водной фазе;

В - влажность крема, %;

С - содержание сахара в натуре, %.

Пример. По данным лабораторного анализа влажность крема В = 25% содержание сахара на сухое вещество А = 51,6%. Следовательно, в ] 100 г сухого вещества крема содержится 51,6% сахара. При расчете по формуле (42) массовая доля сахара в креме (в натуре) с влажностью 25% составляет 38,7%. Таким образом, в 100 г крема содержится: воды 25 г, сахара 38,6 г, что в сумме составляет 63,6 г (водная фаза). Содержание сахара на водную фазу составит:

Х = = 60,75 %

 

Заключение: массовая доля сахара в водной фазе крема в норме.

 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРАХМАЛА

Содержание крахмала определяют при контроле качества полуфабрикатов и готовых изделий, в рецептуру которых входят крахмалсодержащие продукты (хлеб, крупа, пшеничная мука). Крахмал продукта гидролизуют соляной кислотой до глюкозы, определяют содержание последней и пересчитывают ее на крахмал.

 

Определение хлеба

Правильность вложения хлеба в полуфабрикаты и кулинарные изделия из рубленого мяса, рыбы и птицы без добавления лука определяют в соответствии с ГОСТ 4288-76.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая; сетка асбестовая; холодильник стеклянный лабораторный; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 25,50 см³; колбы конические вместимостью 100,250 см³, цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см³; колбы мерные вместимостью 250 см³; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; кислота соляная, раствор концентрации 100 г/дм³; гидроксид натрия, раствор концентрации 150 г/дм³; гексацианоферрат (II) калия, раствор концентрации 150 г/дм³; сульфат цинка 7-водный, раствор концентрации 300 г/дм³; метиловый красный, раствор концентрации 1 г/дм³; вода дистиллированная.

 

Проведение испытания. От пробы берут навеску массой 5 г с точностью до 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 10 см³ дистиллированной воды. Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, смывая частицы, прилипшие к стакану (чашке) и палочке. Общее количество воды не должно превышать 40 см³.

В колбу с навеской добавляют 30-35 см³ раствора соляной кислоты, присоединяют к водному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в течение 10 мин, считая время с момента закипания содержимого колбы. После 10 мин кипячения колбу снимают с плитки, охлаждают струей холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролизат нейтрализуют до слабокислой реакции раствором гидроксида натрия или калия, используя в качестве индикатора каплю раствора метилового красного.

Содержимое колбы после нейтрализации количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, смывая прилипшие к стенкам частицы. Для осветления гидролизата и осаждения белков добавляют пипеткой 3 см³ раствора гексацианоферрата (II) калия и 3 см³ раствора сульфата цинка, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно взбалтывают, дают осадку осесть, после чего Фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу.

В полученном растворе гидролизата определяют массовую долю редуцирующего сахара, образующегося при гидролизе крахмала, йодометрическим, цианидным методами.

Массовую долю хлеба (У, %) рассчитывают по формуле

У = , (43)

где X - массовая доля редуцирующих сахаров, %;

0,9 - коэффициент пересчета глюкозы на крахмал;

48 - коэффициент пересчета крахмала на хлеб.

Если содержание хлеба в исследуемом объекте нужно выразить в г, то вместо 100 ставят массу полуфабриката или кулинарного изделия.

 

Правильность вложения хлеба в полуфабрикаты и кулинарные изделия из рубленого мяса и рыбы с добавлением лука (тефтели, фрикадельки и др.) определяют с учетом количества редуцирующих сахаров, образующихся из дисахаридов сырья. Для этого гидролиз проводят дважды: при жестком режиме, когда гидролизуется крахмал и дисахариды, и при более мягком, когда гидролизуются только дисахариды.

 

Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы мерные вместимостью 100 см³; баня водяная; соляная кислота, раствор с массовой долей 20%; кристаллическая сода; остальное как на с.74.

 

Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы массой 15-25 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ с помощью 100-150 см³ дистиллированной воды. Содержимое колбы настаивают в течение 20-25 мин при частом взбалтывании для извлечения растворимых углеводов. Для осаждения несахаров добавляют 5 см³ раствора гексацианоферрата (II) калия и 5 см³ раствора сульфата цинка. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

Для гидролиза дисахаридов 50 см³ фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора соля ной кислоты с массовой долей 20%. В колбу опускают термометр, помещают ее в водяную баню и нагревают в течение 10 мин при температур 70°С. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной темпера туры и нейтрализуют кристаллической содой или раствором гидрсксида натрия в присутствии метилового красного до слабокислой реакции. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В растворе определяют количество редуцирующих сахаров йодометрическим или цианидным методами (с.55, 64).

Общее количество редуцирующих сахаров после гидролиза крахмала определяют, как на с.75.

Массовую долю хлеба (У₁,%) в полуфабрикатах и изделиях, приготовленных с пшеничным хлебом из муки 1 с за исключением батонов нарезных и городских булочек, рассчитывают по формуле:

 

У = , (44)

где X₃ - массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза крахмала, %;

Х₂ - массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза дисахаридов, %;

Остальные обозначения, как в формуле (43).

 

Массовую долю хлеба (У₁,%) в полуфабрикатах и изделиях, приготовленных с использованием батонов нарезных и городских булочек, рассчитывают по формуле

 

У₁ = , (45)

где а-массовая доля моно- дисахаридов, добавленных с хлебом,%

Остальные обозначения, как в предыдущей формуле.

 

 

Определение риса

Правильность вложения риса определяют при контроле качества полуфабрикатов и кулинарных изделий, для приготовления которых используют фарш с рисом: голубцов, кабачков, баклажанов, перца или помидоров, фаршированных мясом и рисом, пирожков.

Определение крахмала производят как на с.74, с увеличением времени гидролиза до 30 мин.

Массу риса в фарше (У, г на порцию) рассчитывают по формуле

 

У = , (46)

 

где X - массовая доля редуцирующих сахаров, % ;

0,9 - коэффициент пересчета на крахмал;

Р - масса блюда, г;

77,3 - содержание углеводов в рисе, %.