МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ (ВНЕАУДИТОРНОЙ) РАБОТЫ ПО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Курс 3

Семестр 5

Занятие№4

1. Тема занятия: Определение летучих веществ и воды.

2. Цель занятия:Овладеть методами оценки доброкачественности лекарственных препаратов по показателям: «потеря в массе при высушивании».

3. Значимость темы:многие лекарственные препараты содержат летучие вещества и воду, что и делает необходимым изучение методики определения этих параметров.

4. Вопросы для проверки исходного (базового) уровня знаний:

1. Метод высушивания.

2. Метод титрования реактивом К. Фишера.

3. Дистилляция с водяным паром.

5. Вопросы для самоподготовки:

1. Какие методы определения воды и летучих веществ включены в ГФ Х?

2. В чем суть метода дистилляции?

3. При каких условиях массу ЛВ считают постоянной?

4. Какие химические вещества входят в реактив К.Фишера?

5. Какие соединения не могут быть оттитрованы методом Фишера?

6. Какова методика определения воды по методу Фишера?

7. Для чего проводят контрольный опыт в методе Фишера?

8. Понятие «влажности».

9. Формула для расчета потери в массе при высушивании.

10. Формула для расчета содержания воды в образце методом дистилляции.

11. Формула для расчета содержания эфирных масел в лекарственном растительном сырье.

12. Формула для расчета содержания воды по методу К. Фишера.

6. Задания (выполнить письменно, в рабочих тетрадях) для подготовки к занятию:

Задание №1.Дайте определение следующим терминам:

· Гравиметрия.

· Влажность.

· Титр-это.

· Перегонка с водяным паром.

Задание №2.Общеизвестно, что перед анализом по методу К.Фишера необходимо заново устанавливать поправку на титр. Чем это обусловлено? Привести уравнения реакции и состав реактива К.Фишера.

Задание №3.Заполните таблицу:

Задание №4. Тесты для самоконтроля:

1. Содержание воды в ЛП по формуле:

(V1-V2) ∙ Т∙100

А) Х= -------------------

м

Б) V∙100

Х= ---------,

м

2. Расчет титра по формуле:

м

А) Т = ------,

V-V₁

а

Б) Т = ------,

V-V₁

3. Содержание влаги по формуле:

V ∙100

А) Х= ---------,

м

б) V∙100

Х= ---------,

А

4. Состав реактива К.Фишера - это________________________

5. Методом дистилляции определяют ЛВ и ЛРС с ______________________ водой и ____________ маслами в составе.

6.Титр препарат измеряется в единицах:

А) г/мл Б) мл.

7.Контрольный опыт на индикатор проводится:

А) с ЛВ. Б) без ЛВ.

8.Существует ________методов определения летучих веществ и воды.

ЭТАЛОНЫ ОТВЕТОВ

1.А; 2.А; 3. А; 4. йод + метанол + пиридин + оксид серы; 5. кристаллизационной водой и эфирными маслами; 6. А; 7. Б; 8. три метода.

Задание №5.Ситуационные задачи:

· Соответствует ли потеря в массе при высушивании кальция лактата требованиям ФС (не более 30 %), если масса бюкса 21, 3782 г (m0), масса бюкса с навеской до высушивания 21, 9772 г (m1), масса бюкса с навеской после высушивания 21, 8105 г (m2).

· Рассчитайте содержание эфирного масла в анализируемом образце листьев шалфея, если при использовании навески сырья массой 20, 1036 г (m), объем эфирного масла в градуированной части приемника составил 0,175 мл (V), а потеря в массе при высушивании -14 % (В).

· При определении воды в этилморфина гидрохлориде по методу К. Фишера на титрование навески массой 0,5012 г израсходовано 11,80 мл реактива. Рассчитайте содержание воды в образце, если при установке титра реактива Фишера на титрование точной навески массой 0,04085 г пошло 10, 4 мл указанного реактива, на контрольный опыт-0,2 мл. Соответствует ли содержание воды в образце требованиям ФС (не более 9,5 %)?

· Для определения влаги в нефти нафталанской рафинированной методом дистилляции взята навеска массой 20, 5481 г (а). Объем воды в градуированной пробирке приемника - 0,10 мл (V). Соответствует ли влажность в образце требованиям ФС (не более 0,5 %)?