Порядок выполнения работы.

5.1. Приготовление рабочего раствора трилона Б.

Весовым способом трудно приготовить раствор точной концентрации. Обычно рас- твор трилона Б готовят приблизительной концентрации, а затем титр его устанавливают по раствору соли магния или кальция известной концентрации.

Состав молекулы трилона Б: C10H14O8 N2 Na 2 × 2H2O .

Ì Э (Na

2 H 2

Tr) ₌ ^M

2

= 372,3 = 186,15 г/моль.

2

Для получения 1 л приблизительно 0,1 н раствора отвешивают на технических весах 18,2 г трилона Б, растворяют, разбавляют дистиллированной водой до 1 л и тщательно пе- ремешивают.

5.2. Определение молярной концентрации эквивалента рабочего раствора трилона Б.

Для установления молярной концентрации эквивалента рабочего раствора трилона Б отбирают пипеткой 10 мл титрованного раствора соли магния в колбу для титрования, при- бавляют к нему 5 мл буферного раствора и 20-30 мг смеси индикатора эриохрома черного Т с индифферентным «наполнителем» NaCl в соотношении 1:200.

Полученную смесь титруют раствором трилона Б из бюретки до перехода вишнево- красной окраски в синюю с зеленоватым оттенком.

Титрование повторяют до трех сходящихся результатов, из которых берут среднее арифметическое.

V1 = V2 = V3 =

Vср.

= V1 + V2 + V3 =

3

Молярную концентрацию эквивалента раствора трилона Б рассчитывают по формуле:

CH × V1

Ñ = 1 =

H 2            V

H

где Ñ

2

ср.

 

– молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б,

моль - экв ,

л

H

C      – молярная концентрация эквивалента раствора соли магния,

1

CH1

= 0,1 моль - экв ,

л

V₁ – объем раствора соли магния, взятого для титрования, V₁=10 мл,

V_ср. – среднее значение объема раствора трилона Б, пошедшего на титрование, мл.

 

5.3. Определение процентного содержания хлорида кальция в растворе.

Пипеткой отбирают 15 мл анализируемого раствора хлорида кальция и переносят в колбу для титрования, прибавляют 5 мл буферного раствора и 20-30 мг смеси индикатора эриохрома черного Т с NaCl. Полученную смесь титруют раствором трилона Б из бюретки до перехода вишнево-красной окраски в синюю.

Титрование повторяют до трех сходящихся результатов. Молярную концентрацию эквивалента раствора хлорида кальция рассчитывают отдельно для каждого определения по формуле:

CH × V1

ÑH2

=  1 ,

V

где

2

H

Ñ   – молярная концентрация эквивалента раствора хлорида кальция,

2

моль - экв ,

л

H

C   – молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б (опыт 5.2.),

1

моль - экв ,

л

V₁ – объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, мл

2

V₂ – объем раствора хлорида кальция, взятого для титрования, V₂=15 мл. Содержание хлорида кальция в граммах (m) в 1 л раствора рассчитывается как m = CH × M э ,

где

Ì  э         – молярная масса эквивалента хлорида кальция, равная

Ì = Ì

э       2

= 55,46

г/моль .

Плотность раствора хлорида кальция принимается равной единице и для каждого оп- ределения рассчитывается процентное содержание хлорида кальция в растворе:

w% = mвещества

mраствора

×100 = m(CaCl2 ) ×100 = m(CaCl

1000                    2

) × 0,1.

Таблица 2

Экспериментальные данные

№	Объем раство- ра хлорида кальция, V2 (мл)	Молярная кон- центрация эк- вивалента три- лона Б, CH 1 (моль-экв/л)	Объем раство- ра трилона Б, V1, мл	Молярная кон- центрация экви- валента хлорида кальция, CH 2 (моль-экв/л)	Содержание хлорида кальция, m (г)	Процентное содержание хлорида каль- ция в раство- ре, w (%)
1	15
2
3

 

5.4. Обработка результатов анализа.

Задачей анализа является нахождение наиболее вероятного значения определяемой величины и оценка точности полученного результата. Для учета влияния случайных оши- бок на результаты анализа пользуются методами математической статистики.

Стандартное отклонение среднего результата

x ср.

рассчитывают по формуле:

 

S x  =                                        =

 

 

Таблица 3

Результаты эксперимента

№ определе- ния	Содержание хлорида кальция, w %	Среднее арифметическое, å x i xср. = n	Отклонение от среднего d i= (x i   - xср. )	Квадраты отклонений от среднего d 2  = (x  - x )2 i            i       ср.
1
2
3
n = 3	å x i =			å d 2 = i

 

Для установления доверительного интервала  (ea )

стандартного отклонения среднего

результата S x

при заданной надежности

a , необходимо S x

умножить на величину t a

(ко-

эффициент Стьюдента), зависящую не только от надежности a , но и от числа определений

n:

ѓГa

= S x  × t a

= S x  × 4,30 =

где t a  = 4,30 для a = 0.95 и n = 3.

Границы, внутри которых может заключаться каждая определяемая величина

(границы доверительных интервалов), определяются формулой:

x = xср. ± ѓГѓї =

6. Контрольные вопросы.

xср.

6.1.Что называется комплексным соединением, структура комплексного соединения, координационное число?

6.2. Диссоциация комплексных соединений, константа нестойкости.

6.3. На чем основан метод комплексонометрии?

6.4. Какие комплексные соединения используют для титрования?

6.5. Какие индикаторы используют в комплексонометрии?

 

Вывод:

Исправления и дополнения

Зачтено                    Подпись преподавателя          

Дата

Лабораторная работа №

Определение содержания железа (II) методом перманганатометрии.

1. Цель работы: Познакомиться на практике с одним из методов окислительно- восстановительного титрования – перманганатометрией.

 

Задачи.

2.1. Определить содержание Fe²⁺ титрованием раствором перманганата калия.

2.2. Рассчитать содержание железа в навеске.