Экспериментальная часть

Аналитические реакции катионов NH⁴⁺, Pb²⁺, Ca²⁺, Ba²⁺, Al³⁺, Cr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺ и анионов: SO₄^2-, CO₃^2-, Cl^-, NO₃^-.

 

Опыт 1. Аналитические реакции на катион NH⁴⁺

Описание опыта 1.1

Щелочи (NaOH, KOH) при нагревании разлагают соли аммония с выделением аммиака:

NH₄Cl + NaOH ® NaCl + NH₃­ + H₂O

NH⁴⁺ + OH^- ® NH₃­ + H₂O .

Опыт проводят в газовой камере (рис.1) при наличии индикатора - влажной фенолфталеиновой бумаги. Выделяющийся в результате реакции аммиак реагирует с водой на поверхности влажной фенолфталеиновой бумаги с образованием NH₄OH. Раствор имеет pH>7 и фенолфталеин приобретает красный цвет

NH₃ + H₂O ® NH₄OH^- ® NH⁴⁺ + OH^-             pH>7

Порядок выполнения

1. Поместить 2 капли раствора NH₄Cl в фарфоровую чашку (1).

2. Добавить в (1) 2 капли раствора NaOH.

3. На часовое стекло (2) поместить белую фенолфталеиновую бумагу, смоченную дистиллированной водой.

4. Накрыть фарфоровую чашку (1) часовым стеклом (2) и нагреть на газовой горелке или водяной бане.

 

1 - фарфоровая чашка;     2 - часовое стекло;      3 – влажная фенол-      фталеиновая бумага 4 - смесь NH4Cl + NaOH

           Рис. 1. Газовая камера

Задание

1. Перепишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион NH⁴⁺, укажите условия и признаки реакции.

Описание опыта 1.2

Реактив Несслера (смесь K₂[HgI₄] и KOH) образует с катионом NH₄⁺ осадок красно-бурого цвета:

NH₄Cl+ 2K₂[HgI₄] + 4KOH®[OHg₂NH₂]I¯ + KCl + 7KI +3H₂O

NH₄⁺ + 2[HgI₄]^2- + 4OH^- ® [OHg₂NH₂]I¯ + 7I^- + 3H₂O

Порядок выполнения

1. Налить в пробирку 3 капли раствора NH₄Cl.

2. Добавить 3 капли реактива Несслера и 2-3 капли KOH.

Задание

1. Перепишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион NH₄⁺, укажите признаки реакции.

Опыт 2 Аналитическая реакция на катион Pb²⁺

Описание опыта

Иодид калия образует с катионами Pb²⁺ осадок желтого цвета:

Pb(NO₃)₂ + 2KI ® PbI₂¯ + 2KNO₃

Pb²⁺ + 2I^- ® PbI₂¯

Иодид свинца растворим в горячей воде, при охлаждении горячего раствора вновь образуются кристаллы золотистого цвета PbI₂.

Порядок выполнения

1. Налить в пробирку 3 капли раствора Pb(NO₃)₂.

2. Добавить 3 капли раствора KI.

3. Проверить растворимость осадка PbI₂ в горячей воде.

Задание

1. Перепишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион Pb²⁺ , укажите признаки реакции.

Опыт 3. Аналитическая реакция на катион Ca²⁺

Описание опыта

Оксалат аммония образует с катионами Ca²⁺ белый кристаллический осадок:

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄  ® CaC₂O₄¯ + NH₄Cl

Ca²⁺ + C₂O₄^2- ® CaC₂O₄¯

Оксалат кальция растворим в HCl, и не растворим в CH₃COOH.

Порядок выполнения

1. Налить в пробирку 3 капли раствора CaCl₂.

2. Добавить 3 капли раствора (NH₄)₂C₂O₄.

3. Проверить растворимость осадка CaC₂O₄ в HCl, CH₃COOH.

Задание

1. Перепишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион Ca²⁺, укажите признаки реакции.

Опыт 4. Аналитическая реакция на катион Ba²⁺

Описание опыта

Хромат калия K₂CrO₄ или бихромат калия K₂Cr₂O₇ образуют с катионами Ba²⁺ в уксуснокислой среде (pH » 5) осадок желтого цвета, растворимый в сильных кислотах, но не растворимый в CH₃COOH:

BaCl₂ + K₂CrO₄ ® BaCrO₄¯ + 2kcl

2BaCl₂ + K₂Cr₂O₇ + H₂O ® 2BaCrO₄¯ + 2KCl + 2HCl

Бихромат-ион Cr₂O₇^2- в растворе гидролизуется, поэтому одновременно присутствуют ионы Cr₂O₇^2- и CrO₄^2-.

Cr₂O₇^2- + H₂O = 2CrO₄^2- + 2H⁺

Так как К_s(BaCrO₄) < K_s(BaCr₂O₇), то равновесие гидролиза смещено в сторону ионов CrO₄^2- и из раствора выпадает осадок BaCrO₄.

Порядок выполнения

1. Налить в пробирку 3 капли раствора BaCl₂.

2. Добавить 3 капли раствора K₂CrO₄ или K₂Cr₂O₇.

3. Прилить 2-3 капли раствора CH₃COOH.

4. Пробирку с раствором нагреть на водяной бане.

5. Проверить осадок на растворимость в 2H HCl и CH₃COOH.

Задание

1. Напишите ионно-молекулярные уравнения аналитических реакций на ион Ca²⁺, укажите признаки реакций.

2. Выпишите из справочника значения K_s(BaCrO₄) и K_s(BaCr₂O₇), и сделайте вывод об их относительной растворимости.

Опыт 5. Аналитическая реакция на катион Al³⁺

Описание опыта

Ализарин (1,2-дигидроксиантрахинон C₁₄H₆O₂(OH)₂) образует с Al(OH)₃ в аммиачной среде трудно растворимое соединение ярко-красного цвета, называемое алюминиевым лаком. Реакцию выполняют капельным путем.

Порядок выполнения

1. На фильтровальную бумагу нанести 1-2 капли раствора AlCl₃.

2. Фильтровальную бумагу с влажным пятном подержать 1-2 мин. над склянкой с концентрированным раствором NH₄OH. Катион Al³⁺ образует гидроксид Al(OH)₃.

3. Поместить на влажное пятно 1 каплю раствора ализарина и вновь подержать в парах аммиака (над склянкой с конц. NH₄OH).

4. Осторожно подсушить фильтровальную бумагу над пламенем горелки.

Задание

1. Напишите ионно-молекулярное уравнение реакции получения гидроксида алюминия Al(OH)₃ и его реакции с ализарином.

2. Укажите реагент на катион Al³⁺ и признаки аналитической реакции.

 Опыт 6. Аналитическая реакция на катион Cr³⁺

Описание опыта

Окисление катиона Cr³⁺ в CrO₄^2- в щелочной среде производится пероксидом водорода:

2CrCl₃ + 3H₂O₂ + 10NaOH ® 2Na₂CrO₄ + 6NaCl + 8H₂O

Образующиеся ионы CrO₄^2- окрашивают раствор в желтый цвет.

Порядок выполнения

1. Налить в пробирку 3 капли раствора CrCl_3.

2. Прилить избыток щелочи NaOH.

3. Добавить 3 капли 3% раствора H₂O₂.

4. Пробирку с раствором нагреть на водяной бане.

Задание

1. Напишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион Сr³⁺, укажите признаки реакции.

Опыт 7. Аналитическая реакция на катион Fe²⁺

Порядок выполнения

1. Налейте в пробирку 2-3 мл раствора FeSO₄

2. Добавьте 1-2 мл раствора гексацианоферрата(III) калия K₃[Fe(CN)₆]. Образуется синий осадок "турнбулевой сини".

K₃[Fe(CN)₆] является аналитическим реагентом на ион Fe²⁺. Осадок KFe[Fe(CN)₆] нерастворим в кислотах, но разлагается щелочами.

Результаты и наблюдения

1. Напишите уравнение реакции. Запишите её признаки.

FeSO₄ + K₃[Fe(CN)₆] ® KFe[Fe(CN)₆]¯ + K₂SO₄

Fe²⁺ + K⁺ + [Fe(CN)₆]^3- ® KFe[Fe(CN)₆]¯

2. Определите состав внутренней и внешней сферы в комплексе K₃[Fe(CN)₆] и определите координационное число железа(III) в нем.

Опыт 8. Аналитическая реакция на катион железа³⁺

Описание опыта 8.1

Тиоцианат-ион образует с катионами Fe³⁺ в кислой среде (рН » 2) раствор роданида железа(III) темно-красного цвета:

Fe³⁺ + 3SCN^- ® Fe(SCN)₃

Порядок выполнения  опыта  8.1

1. В пробирку налейте 1 мл раствора соли железа(III)

2. Добавьте 1-2 капли раствора роданида калия KSCN или аммония NH₄SCN.

Задание

1. Напишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции. Укажите условия проведения реакции и признаки реакции.

2. Запишите наблюдения. В зависимости от концентрации иона SCN^- в растворе образуются комплексы железа(III) кроваво-красного цвета различного состава:

Fe³⁺ + SCN^- ® [[Fe(SCN)²⁺]

Fe³⁺ + 2SCN^- ® [Fe(SCN)²⁺]

Fe³⁺ + 3SCN^- ® [ Fe(SCN)₃]

Fe³⁺ + 4SCN^- ® [Fe(SCN)₄]-

Fe³⁺ + 5SCN^- ® [Fe(SCN)₅]^2-

Fe³⁺ + 6SCN^- ® [Fe(SCN)₆]^3-

3. Сделайте вывод о характерных значениях координационных чисел железа(III) в его комплексах.

Порядок выполнения опыта  8.2

К 2-3 мл раствора FeCl₃ добавьте 1-2 мл раствора гексацианоферрата(II) калия K₄[Fe(CN)₆]. Образуется синий осадок "берлинской лазури".

Задание

1. Запишите уравнение реакции. Запишите признаки реакции. Определите состав внутренней и внешней сферы в комплексах K₄[Fe(CN)₆] и KFe[Fe(CN)₆]. Какое координационное число имеет железо(II) в этих комплексах?

FeCl₃ + K₄[Fe(CN)₆] ® KFe[Fe(CN)₆]¯ + 3KCl

Fe³⁺ + K⁺ + [Fe(CN)₆]^4- ® KFe[Fe(CN)₆]¯

Опыт 9. Аналитическая реакция на катион Mn²⁺

Описание опыта

Висмутат натрия NaBiO₃ в кислой среде окисляет катион Mn²⁺ в анион MnO₄^-:

2Mn(NO₃)₂ +5NaBiO₃ +16HNO₃ ® 2HMnO₄ +5Bi(NO₃)₃ +5NaNO₃ + 7H₂O

2Mn²⁺ + 5BiO₃^- + 14H⁺ ® 2MnO₄^- + 5Bi³⁺ + 7H₂O .

Раствор марганцевой кислоты HMnO₄ имеет малиново-фиолетовую окраску.

Порядок выполнения

1. Поместить в пробирку немного кристаллического NaBiO₃.

2. Прилить 5 капель конц. раствора HNO₃.

3. Добавить в пробирку 3 капли раствора Mn(NO₃)₂, перемешать.

Задание

1. Напишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион Mn²⁺, укажите условия проведения реакции и признаки реакции. Укажите окислитель и восстановитель.

Опыт 10. Аналитическая реакция на катион Сu²⁺

Описание опыта

Катион Сu²⁺ образует с водным раствором аммиака (NH₄OH) комплексный ион [Cu(NH₃)₄]²⁺ синего цвета:

СuSO₄ + 4NH₄OH = [Cu(NH₃)₄]SO₄ + 4H₂O

Сu²⁺ + 4NH₄OH = [Cu(NH₃)₄]²⁺ + 4H₂O

Порядок выполнения

1. В пробирку налить 3 капли раствора СuSO₄.

2. Добавить 6 капель раствора NH₄OH (конц.).

Задание

1. Напишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион Сu²⁺, укажите признаки реакции.

2. К какому типу координационных соединений относится аммиакат меди? Чему равно координационное число меди(II) в этих комплексах?

Опыт 11. Аналитическая реакция на катион Со²⁺

Порядок выполнения

1. К 2 каплям раствора соли Co(II) прибавьте 8 капель насыщенного раствора NH₄SCN или немного кристаллического NH₄SCN и 5-6 капель амилового спирта.

2. Взболтайте смесь. Образующееся комплексное соединение состава (NH₄)₂[Co(SCN)₄] переходит в слой спирта, в котором более растворимо, чем в воде, и окрашивает его в синий цвет.

Co²⁺  + 4SCN^- ® [Co(SCN)₄]^2-

Задание

1. Напишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион Со²⁺, укажите условия проведения реакции и признаки реакции.

Опыт 12. Аналитическая реакция на катион Ni²⁺

К 1 мл раствора соли Ni(II) прибавьте 0,5 мл реактива Чугаева (диметилглиоксим) и 1 мл раствора NH₄ОН. Образуется осадок комплексного соединения никеля(II) характерного розового цвета.

Задание

1. Перепишите уравнения реакций и их признаки. Какие типы химических связей имеются в полученных комплексах? Каковы в них координационные числа никеля(II)? Какова дентатность лигандов?

2. Напишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион Ni²⁺, укажите условия проведения и признаки реакции.

Опыт 13. Аналитическая реакция на анион SO₄^2-

Описание опыта

Хлорид бария образует с анионом SO₄^2- осадок белого цвета, нерастворимый в кислотах и щелочах:

BaCl₂ + H₂SO₄ ® BaSO₄¯ + 2HCl .

Порядок выполнения

1. В пробирку налить 3 капли раствора Na₂SO₄.

2. Добавить 3 капли раствора BaCl₂.

3. Проверить растворимость осадка в HCl, CH₃COOH.

Задание

1. Напишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион  SO₄^2-, укажите признаки реакции.

Опыт 14. Аналитическая реакция на анион CO₃^2-

Описание опыта

Хлорид бария с анионом CO₃^2- образует осадок белого цвета.

Как все карбонаты, осадок BaCO₃ растворим в HCl, HNO₃, CH₃COOH с выделением углекислого газа:

BaCl₂ + Na₂CO₃ ® BaCO₃¯ + 2NaCl

BaCO₃ + 2CH₃COOH ® Ba(CH₃COO)₂ + CO₂­ + H₂O

BaCO₃ + 2HCl ® BaCl₂ + CO₂­ + H₂O

Порядок выполнения

1. В пробирку налить 3 капли раствора Na₂СO₃.

2. Добавить 3 капли раствора BaCl_2.

3. Проверить растворимость осадка в HCl, CH₃COOH.

Задание

1. Напишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион СO₃^2-, укажите признаки реакции.

Опыт 15. Аналитическая реакция на анион Cl^-

Описание опыта

Нитрат серебра с анионом Сl^- образует белый творожистый осадок AgCl, нерастворимый в кислотах и легко растворимый в растворе NH₄OH (конц.):

NaCl + AgNO₃ ® AgCl¯ + NaNO₃

AgCl¯ + 2NH₄OH ® [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O

При добавлении к полученному раствору HNO₃ комплексный ион [Ag(NH₃)₂]⁺ разрушается и вновь выпадает осадок AgCl.

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2HNO₃ ® AgCl¯ + 2NH₄NO₃

Порядок выполнения

1. В пробирку налить 3 капли раствора NaСl.

2. Добавить 3 капли раствора AgNO₃.

3. К образовавшемуся осадку добавить по каплям концентрированный раствор NH₄OH до полного растворения осадка.

4. Для разрушения комплекса прилить в пробирку раствор HNO₃.

Задание

1. Напишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион Сl^-, укажите признаки реакции.

Опыт 16. Аналитическая реакция на анион NO₃^-

Описание опыта

Дифениламин (С₆H₅)₂NH окисляется ионом NO₃^- до соединения, имеющего темно-синюю окраску.

Порядок выполнения

1. В пробирку налить 3 капли раствора дифениламина (приливать по стенке пробирки).

2. Добавить 2 капли раствора NaNO₃.

Задание

1. Напишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион NO₃^-, укажите признаки реакции.

2. Оформите отчет о лабораторной работе №10

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №11