Построение калибровочных графиков

Содержание

Общие указания

.  Метод определения сульфатов

2. Метод определения железа

.   Метод определение меди

.   Метод определения цинка

.   Метод определения хлоридов

.   Метод определения нефтепродуктов

.   Метод определения взвешенных веществ

Общие указания

О работе в лаборатории

При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие правила:

- соблюдать тишину в лаборатории;

иметь рабочий халат;

перед началом работ изучить сущность используемого метода и устройство используемой аппаратуры;

подготовить необходимые реактивы и химическую посуду;

рационально строить свою работу

все работы выполнять точно и аккуратно, но без спешки, которая может привести к порче поставленного опыта;

соблюдать все меры предосторожности при работе с ядовитыми, взрывоопасными и огнеопасными веществами.

 

О реактивах и обращении с ними

лаборатория реактив вода вещество

Работающие в лаборатории должны знать основные свойства применяемых ими реактивов, особенно степень их ядовитости и способность к образованию взрывоопасных и огнеопасных смесей с другими реактивами.

Приготовлять растворы нужно в таком количестве, которое необходимо для работы. Необходимо следить, чтобы на всех банках с реактивами обязательно были этикетки (или надписи восковым карандашом) с обозначением, что находиться в банке. По своему назначению реактивы делят на две основные группы: общеупотребительные и специальные. Специальные (наиболее дорогие и редкие) реактивы хранят отдельно. Все реактивы должны храниться в соответствии с их свойствами.

О реактивах и обращении с ними надо помнить следующее:

реактивы следует предохранять от загрязнения;

реактивы следует расходовать экономно;

на всех склянках с реактивами всегда должны быть этикетки с указанием названия реактива и степени их чистоты;

реактивы, изменяющиеся под действием света, следует хранить только в желтых или темных склянках;

особую осторожность следует соблюдать при обращении с концентрированными кислотами и щелочами:

с огнеопасными реактивами следует работать вдали от огня и включенных нагревательных приборах.

Отбор и хранение проб

 

. Отбор должен обеспечивать представительные пробы, сохранение состава исследуемой воды до анализа и гарантировать от случайных загрязнений. Объем отбираемой пробы должен быть достаточным для выполнения анализа, а при необходимости и повторения его.

Для исключения искажения результатов анализа из-за сорбирования определяемых компонентов пробы стенками сосудов, пробу следует отбирать в сосуды, в которых возможно проведение всех последующих операций анализа.

За каждой пробой следует закрепить отдельный сосуд и нанести на нем метки с целевым обозначением.

Отбор единичных проб для определения нефтепродуктов осуществляют в отдельные сосуды, так как для анализа следует использовать весь объем каждой пробы.

. При отборе проб для определения нелетучих растворенных веществ, пробо-отборное устройство должно быть продуто, если непосредственно перед этим из него проба не отбиралась. Продувку осуществляют так, чтобы промыть всю пробоотборную трассу за 15 - 20 мин., после чего устанавливают скорость истечения жидкости, обеспечивающую запаздывание пробы не более чем на 10 мин.

. При отборе проб для определения веществ, находящихся частично в нерастворенном состоянии, после продувки устанавливаю скорость входа воды в отверстие пробозаборного устройства, равную скорость среды в трубопроводе. Пробоотборная трасса должна быть наиболее короткой для уменьшения запаздывания пробы.

Недопустимо во время отбора проб менять устанавливающуюся скорость истечения, прикасаться к запорным органам (вентилям), допускать толчки и удары по пробоотборной трассе.

. Проба для определения растворенного кислорода должна быть защищена от контакта с воздухом.

. Отбираемая проба должна быть охлаждена до температуры не превышающей 40⁰С.

. Сроки выполнения анализов определяют требования эксплуатации и возможность сохранения проб.

Анализы по определению летучих веществ и веществ, находящихся одновременно в растворенном состоянии и в форме суспензированных частиц, следует выполнять сразу же после отбора проб.

Допустимые сроки хранения проб для определения:

нефтепродуктов - не более 12 ч.;

других компонентов - не более 2 - 3 ч.

. При определении загрязняющих веществ в производственных в сточных водах находящихся в очень малых концентрациях, следует использовать дистиллированную воду очищенную дополнительно. Сущность метода состоит в фильтрации дистиллированной воды или конденсата через материалы (сорбенты), поглощающие органические примеси, катионы и анионы, и задерживающие нерастворенные частицы различной степени дисперсности.

. Очищенную воду следует хранить в полиэтиленовой посуде с плотно навинчивающейся крышкой. Срок хранения - не более пяти суток.

Построение калибровочных графиков

 

При массовых фотоколориметрических анализах, определяя концентрацию испытуемого раствора, не сравнивают каждый раз его светопоглощение со светопоглощением эталонного раствора, а предварительно строят так называемую калибровочную кривую. Для этого пользуются серией эталонных растворов различной концентрации. Имея такую кривую, при определении концентрации испытуемого раствора достаточно измерить его светопоглощение и по калибровочной кривой найти величину концентрации, соответствующую найденному светопоглощению.

Для построения калибровочной кривой нужно приготовить серию эталонных растворов, содержащих различные количества определяемого вещества. Сначала приготовляют стандартный раствор, содержащий строго определенное количество исследуемого вещества. С помощью бюретки отбирают в мерные колбы емкостью 100 мл различные, точно измеренные объемы этого стандартного раствора и соответствующих реактивов, вызывающих окраску анализируемого раствора. Затем содержимое каждой мерной колбы разбавляют дистиллированной водой, доводя объем раствора до метки.

С помощью фотоколориметра измеряют оптические плотности приготовленных эталонных растворов, и результаты измерений записывают в виде таблицы.

Например:

Эталонный раствор………………1 2 3 4 5

Содержание определяемого вещества, мг/100 мл раствора…..1 4 6 8 10

Оптическая плотность …………0,1 0,4 0,6 0,8 1,0

На основании полученных результатов строят кривую зависимости оптической плотности раствора от его концентрации. Это и есть калибровочная кривая.

 

I₀

Оптическая плотность D = lg I

 

 

        

 

 

Концентрация, С

Рис.1 Зависимость оптической плотности раствора от концентрации.

 

Для ее построения на миллиметровой бумаге откладывают по оси абсцисс значения концентраций эталонных растворов, а по оси ординат величины их оптических плотностей. Затем из точек, найденных на осях, восстанавливают перпендикуляры, и точки их пересечения соединяют одной линией.