Количественное определение хлоридов

в коническую колбу на 250 см³ отмеривают пипеткой необходимый объем исследуемой пробы, добавляют раствор калия хромовокислого из расчета 1 см³ на 100 см³ пробы и титруют по каплям, при непрерывном перемешивании, раствором азотнокислого серебра.

Конец титрования определяют по неисчезающей при перемешивании светло-оранжевой окраске, появляющейся от одной капли (избыточной) раствора азотнокислого серебра.

Параллельно проводят аналогичное определение в нулевой пробе, в качестве которой используют дистиллированную воду, взятую в эквивалентном определяемой пробе объеме.

Обработка измерений

где:

А - объем раствора азотнокислого серебра, ушедшего на титрование, см³;

 В - объем раствора азотнокислого серебра, ушедшего на титрование нулевой пробы, см³;

N - нормальность раствора азотнокислого серебра;

К - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислого серебра;

V - объем анализируемой воды, см³;

,45 - эквивалент хлорид иона;

 - независимый коэффициент пересчета, дм³.

Контрольные вопросы

1. В чем заключается сущность аргентометрического определения хлоридов?

2. Какая химическая реакция положена в основу методики определения хлоридов?

.   Какой индикатор применяют в этом методе?

.   Какие мешающие влияния могут быть в исследуемой пробе?

.   Как определяют нормальность титрованного раствора?

.   Почему по этой методике нужно проводить предварительно качественный анализ на хлор-ионы?

.   Какие еще ионы можно определять данным методом?

Лабораторная работа №6

Метод определения нефтепродуктов

I . Фотоколориметрический способ определения нефтепродуктов

Настоящая методика распространяется на производственные воды тепловой электростанции и устанавливает методы определения нефтепродуктов в питательной воде паровых котлов, в конденсатах, возвращаемых от потребителей пара, в теплофикационных водах.

Сущность метода состоит в образовании окрашенной в коричнево-бурый цвет жидкости, полученной при взаимодействии примесей нефтепродуктов с серной кислотой.

Примечание. При отборе проб производственных вод для определения нефтепродуктов, необходимо учитывать их способность адсорбироваться стенками сосуда, а также всплывать при значительном содержании или переходить частично в осадок. Пробу следует отбирать в чистую склянку, по возможности освобожденную от остатков дистиллированной воды, использованной при промывании склянки.

Чувствительность метода - 0,05 мг нефтепродуктов в пробе.

Приготовление основного и стандартного растворов.

Основной раствор концентрации 10 г/кг нефтепродуктов. Если известно, какими нефтепродуктами могут загрязняться анализируемые воды, то, отвесив 1 г этих нефтепродуктов в сухую мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в гексане (экстрагент), доводят объем раствора этим же растворителем до метки и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор устойчив при его хранении в хорошо закупоренной колбе.

Стандартный раствор концентрации 0,1 г/кг нефтепродуктов. В мерную колбу вместимостью 250 см³ отмеривают пипеткой 2,5 см³ основного раствора, доливают принятым экстрагентом до метки и хорошо перемешивают. Раствор устойчив при хранении его в хорошо закупоренной колбе.

Все отобранное количество воды дважды обрабатывают гексаном. Для этого в делительную воронку вместимостью 1000 см³ вливают 700 - 800 см³ отобранной воды и 50 см³ гексана. Хорошо взбалтывают, дают расслоиться , верхний слой гексана сливают в запасную емкость, а воду сливают в другую делительную воронку такой же вместимостью, в которой повторяют экстракцию, использую уже 20 см³ экстрагена. После этого воду отбрасывают и проводят такую же операцию со следующей порцией воды, пока не отбрасывают все ее количество. Все экстракты сливают во взвешенный и предварительно высушенный стакан вместимостью 40 - 50 см³, удаляют экстрагент испарением на водяной бане, остаток высушивают в сушильном шкафу при 60 - 70 ⁰С и взвешивают. После взвешивания все количество нефтепродуктов растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см³ в принятом растворе, тщательно перемешивают и пользуются в качестве стандартного раствора. Концентрация этого стандартного раствора определяется массой выделенных нефтепродуктов.