m - масса высушенного осадка, мг.

 

Контрольные вопросы

1. В чем заключается сущность определения нефтепродуктов при использовании серной кислоты?

2. Какой процесс положен в основу гравиметрического метода определения нефтепродуктов?

.   Какой экстрагент применяют в этом методе?

.   Почему анализы с применением этого экстрагента необходимо выполнять в вытяжном шкафу?

.   Какие мешающие влияния могут быть в исследуемой пробе?

.   Как определяют нормальность титрованного раствора?

.   Почему по этой методике нужно проводить предварительно качественный анализ на хлор-ионы?

.   Какие еще ионы можно определять данным методом?

Лабораторная работа №7

Метод определения взвешенных веществ

Методика гравиметрического определения нерастворимых в воде веществ (взвешенных веществ). Настоящая методика распространяется на производственные стоки, производственные воды и устанавливает гравиметрический метод определения взвешенных веществ в исходной воде, известково-коагулированной, умягченной, питательной, котловой и теплофикационной водах.

Сущность метода состоит в определении фильтрованием общего содержания нерастворенных в воде частиц минерального и органического происхождения, с последующим высушиванием и взвешиванием полученного осадка.

Чувствительность метода определения взвешенных веществ составляет 5 мкг/кг.

I . Метод с использованием бумажных фильтров или мембранных фильтров (при определении взвешенных веществ массовой концентрации до 30 мг/дм³)/

Аппаратура

1. Весы аналитические.

2. Шкаф сушильный.

.   Бюксы с крышками.

.   Эксикатор

.   Воронки лабораторные d=50-100мм.

.   Стаканы химические на 500-700 см³.

.   Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

.   Колбы химические.

Отбор проб.

Пробу отбирают и хранят в стеклянных или полиэтиленовых бутылях.

Анализ пробы должен быть выполнен в течении 8 часов после ее отбора.

Предполагаемое содержание взвешенных веществ, мг/кг	менее 10	0 - 50	0 - 100	100 - 500	более 500
Объем пробы, дм3	1,5	1,0	0,5	0,25	0,1

 

Перед отбором порции воды для анализа, пробу следует тщательно взболтать для равномерного распределения взвешенных веществ по всей жидкости и быстро, не давая осесть взвеси, отбирать необходимый объем воды.

При подготовке можно использовать метод фильтрования через мембранные фильтры.

Проведение анализа

1. Отобранный для анализа объем жидкости фильтруют через бумажный фильтр. Первые порции фильтрата возвращают в фильтруемую пробу, так как в них могут содержаться волокна фильтра. При фильтровании весь осадок должен быть перенесен на фильтр. Для этого используют порции фильтрата. После окончания фильтрования влажный фильтр с осадком помещают в тот же бюкс и вновь высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 105-110⁰С. Повторяют высушивание до получения веса, отличающегося от предыдущего не более, чем на 0,01 г. После последнего взвешивания фильтр с осадком осторожно переносят во взвешенный фарфоровый тигель, в котором тигель озоляют, а остаток прокаливают при температуре 800-850⁰С до полного сгорания углистых частиц. После охлаждения в эксикаторе, тигель с осадком взвешивают.

2. Подготовленный мембранный фильтр, высушенный в сушильном шкафу при температуре 105⁰С до постоянного веса, взвешивают на аналитических весах и помеченный карандашом накладывают матовой стороной вверх на прокладку из фильтровальной бумаги, диаметр которой равен диаметру нижней поверхности аппарата для фильтрования. Фильтр с прокладкой помещают в нижнюю часть аппарата, смачивают дистиллированной водой и включают отсос. Плотно укрепляют фильтр, прикручивая шайбой верхнюю часть аппарата.

В зависимости от количества взвешенных веществ, пробу объемом 100-500 см³ фильтруют, применяя вакуум. Частички, приставшие к стенкам аппарата Зейтца, смывают дистиллированной водой на мембранный фильтр. По окончании фильтрования фильтр с осадком, не снимая с прокладки, подсушивают на воздухе, затем сушат при t= 105⁰С в сушильном шкафу до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Фильтрование через мембранные фильтры невозможно для маслянистых или жирных веществ.

Обработка результатов.

Общее содержание взвешенных веществ (Х_общ.), в мг/кг вычисляют по формуле

 

( а - б )

Х_общ = ·       10⁶ , где

V

 

а - масса бюкса с фильтром или мембранного фильтра с осадком взвешенных веществ после высушивания, г;

б - масса бюкса с сухим фильтром или вес мембранного фильтра, г;

V - объем пробы, взятой для определения, см³.

Концентрацию прокаленных взвешенных веществ (Х _прок), в мг/кг вычисляют по формуле

 

А - Б

Х _прок = ·        10⁶ , где

V

А - масса тигеля с прокаленным осадком, г;

Б - масса пустого тигеля, г;

V - объем пробы, взятой для определения, см³.

II . Метод с использованием бумажных фильтров (при определении взвешенных веществ массовой концентрации от 30 мг/дм³ и более)

Сущность метода. Нерастворимые в воде вещества отделяют путем фильтрования исследуемого раствора, промывают дистиллированной водой и определяют их массу.

Подготовка к анализу

Два беззольных фильтра (белая лента), свернутых в форме воронки, предварительно помещают в бюксы и высушивают с открытыми крышками в течении 1,5-2,0 ч при 105ºС. Затем охлаждают бюксы в эксикаторе с закрытыми крышками до температуры 20-25ºС, взвешивают на аналитических весах с точностью до третьего десятичного знака.

Операцию высушивания в сушильном шкафу, охлаждение в эксикаторе и взвешивание повторяют не менее трех раз до достижения постоянной массы бюкса с фильтрами.

Выполнение измерений

Объем исследуемого раствора, содержащий 20-1000 мг нерастворимых в воде веществ, помещают в стакан и фильтруют декантацией через двойной фильтр, доведенный до постоянной массы, как указано выше.

Первые две-три порции фильтрата в объеме 50-100 см³ повторно фильтруют через тот же двойной фильтр. Осадок на фильтре трижды промывают горячей дистиллированной водой, затем фильтр с осадком помещают в стаканчик для взвешивания (бюкс) и высушивают с открытыми крышками в течении 1,5-2,0 ч при 105ºС. Затем охлаждают бюксы в эксикаторе с закрытыми крышками до температуры 20-25ºС, взвешивают на аналитических весах с точностью до третьего десятичного знака.

Операцию высушивания в сушильном шкафу, охлаждение в эксикаторе и взвешивание повторяют не менее трех раз до достижения постоянной массы бюкса с фильтрами

Обработка измерений

где:

Х - массовая концентрация взвешенных веществ в мг/дм³;

m₁ - масса бюкса с фильтром и высушенным осадком, мг;

m₂ - масса бюкса с чистым фильтром, мг;

V - объем пробы, взятой для анализа, см³.

Контрольные вопросы

1. В чем заключается сущность гравиметрического метода определения взвешенных веществ?

2. Почему при отборе пробы на определение взвешенных веществ воде могут быть взяты различные по объему пробы?

.   Какое мешающее влияние ограничивает область применения мембранных фильтров?

.   Какие способы фильтрования растворов Вы знаете?

Учебно-методическая литература

1. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа М., Химия, 1988-584 с

. Крешков А.П. Основы аналитической химии (в 4-х томах). М., Химия, 1970 - 1928 с

. Лурье Ю.Ю., Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод. М.,Химия, 1974.-336 с.

. Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации.// М-во жил.-коммун. хоз-ва. М., Стройиздат, 1977. - 299 с.

5. Вредные вещества в промышленности: в 3-х т. справочник для химиков, инженеров и врачей/ под общ. Ред. Н.В.Лазарева, Э.Н.Левиной.- изд. 7-е перераб. и доп.-Л: Химия 1,2,3 том. 1976 - 1770 с.