Лабораторная работа №5

Метод определения хлоридов

Цель работы: изучить метод определения массовой концентрации хлоридов аргентометрическим методом (метод Мора).

Сущность метода: титрование пробы раствором азотнокислого серебра до неисчезающей при перемешивании светло-оранжевой окраске, появляющейся от одной капли (избыточной) раствора азотнокислого серебра.

Аргентометрический метод объемного анализа основан на применении в качестве осадителя стандартного раствора, содержащего ионы серебра AgNO₃.

Химический процесс. Определение ионов хлора в растворимых хлоридах основано на прямом титровании навески анализируемого вещества или его раствора стандартным раствором азотнокислого серебра в присутствии индикатора - хромата калия:

Ag⁺ + Cl^- → AgCl

Приготовление растворов

1. Раствор азотнокислого серебра 0,05 моль/дм³.

,4937 г азотнокислого серебра, высушенного при температуре 105ºС, растворяют в 100-200 см³ дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу на 1дм³ и доводят объем раствора до метки. Если получается мутный раствор, ему дают отстояться в течение нескольких дней и сифонируют. Раствор хранят в темной склянке в защищенном от света месте.

Определение точной концентрации азотнокислого серебра

В коническую колбу на 250 см³ отбирают 10 см³ раствора хлористого натрия точной концентрации, приливают 40 см³ дистиллированной воды, 0,5 см³ раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра. За объем, пошедший на титрование, принимают среднюю арифметическую величину двух параллельных определений, за вычетом объема, пошедшего на титрование нулевой пробы.

Нормальность титрованного раствора азотнокислого серебра (N) равна

где: N1 - нормальность раствора хлористого натрия

V1 - объем раствора хлористого натрия, взятого на титрование, см³

V2 - объем раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование, за вычетом результата нулевой пробы, см³

2. Раствор хромовокислого калия 10%.

100 г хромовокислого калия растворяют в небольшом количестве дистил. воды, затем для удаления хлоридов добавляют пипеткой по каплям раствор азотнокислого серебра до начала образования красно-бурого осадка, через 1-2 дня раствор фильтруют через фильтр «Белая лента» в мерную колбу на 1 дм³ и доводят объем фильтрата дистил. водой до метки.

.   Раствор хлористого натрия или хлористого калия 0,05 моль/дм³.

,9221 г хлористого натрия или 3,7277 г хлористого калия, предварительно высушенного до постоянного веса при 180ºС, растворяют в дистил. воде и доводят объем раствора в мерной колбе на 1 дм³ до метки.

.   Раствор фенолфталеина 0,1%.

,1 г фенолфталеина растворяют в 50 см³ этилового спирта (96%). Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистил. водой

.   Раствор гидроокиси натрия.

,0 г гидроокиси натрия растворяют в дистил. воде, не содержащей углекислоты, объем доводят до 1дм³. раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

.   Раствор азотной кислоты.

,5 см³ конц. азотной кислоты приливают пипеткой к 500 см³ дистил. воды, перемешивают и доводят объем до 1 дм³

.   Суспензия гидроокиси алюминия.

г квасцов алюмокалиевых или алюмоаммонийных растворяют в 1дм³ дистил. воды, нагревают до 60ºС и постепенно прибавляют 55 см³ концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течении 1 часа осадок переносят в стакан, промывают декантацией дистил. водой до исчезновения свободного аммиака, хлоридов, нитритов и нитратов

Отбор и консервирование проб

8. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см³.

9. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируются, хранят при комнатной температуре. Мутные пробы перед анализом фильтруют.

Мешающие влияния.

Данным методом, кроме хлоридов, определяются находящиеся в воде ионы других галогенов (бромиды, иодиды), присутствие которых в обычных условиях не предполагается. На результаты определения оказывают влияние окрашенные вещества, кислотность (рН меньше 6,5), присутствие сероводорода и гидросульфитов.

Окраску прозрачных проб устраняют пропусканием через колонку, наполненную активированным углем. Первые 150 см³ воды отбрасывают. Оставшуюся воду используют для определения хлоридов.

При наличии мути и окраски, пробу осветляют суспензией гидроокиси алюминия (3 см³ на 100 см³ пробы), смесь встряхивают и фильтруют через фильтр «Белая лента», промывая осадок дистил. водой. Хлориды определяют во всем объеме фильтрата.

При кислой реакции воды пробу нейтрализуют по фенолфталеину. Для этого берут 50 см³ пробы, приливают пипеткой 2-3 капли раствора фенолфталеина (0,1%) и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/дм³) до появления розового окрашивания. По объему щелочного раствора, пошедшего на нейтрализацию 50 см³ пробы, рассчитывают количество раствора гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации требуемого объема пробы.

При наличии сероводорода и гидросульфитов воду следует подкислить раствором азотной кислоты (0,1 моль/дм³) по лакмусовой бумаге, и пропускать в течении нескольких минут ток воздуха до полного удаления сероводорода.

Обработка измерений

1. Качественное определение хлоридов:

К 5 см³ исследуемой воды пипеткой добавляют 3 капли раствора азотнокислого серебра с массовой долей 10% и определяют концентрацию хлоридов в зависимости от интенсивности помутнения

В зависимости от предполагаемой концентрации хлоридов выбирается объем пробы для титрования: