Построение градуированного графика.

В шесть сухих стаканов вместимостью 100 см³ помещают 1, 2, 5, 7, 10 и 15 см³ стандартного раствора нефтепродуктов. На кипящей водяной бане выпаривают экстрагент, гексан до исчезновения их запаха, затем в каждый стакан вливают по 10 см³ концентрированной серной кислоты, тщательно обмывают ею стенки стакана, куда могли попасть капли раствора, и ставят стаканы на 5 мин в кипящую водяную баню. После этого дают жидкостям охладиться до комнатной температуры и определяют оптическую плотность (А) окрашенных растворов на фотоколориметре при светофильтрах областью светопропускания 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Сравнение проводят относительно 10 см³ концентрированной серной кислоты, прогретой на водяной бане. По полученным точкам строят градуированный график, откладывая по оси абсцисс содержание нефтепродуктов в каждом стакане, а по оси ординат - соответствующие им величины оптической плотности. Если стандартный раствор приготовлен из навески извлеченных нефтепродуктов, то учитывают истинную их концентрацию в нем. По методу наименьших квадратов строят прямую, которой пользуются для вычисления результатов определений. Выполняют не менее 3 параллельных определений для каждой концентрации. Допускается вычисление результатов с помощью множителя (К), определяемого по формуле:

m

К = ,

А

где m - масса нефтепродуктов в пробе, мг; А - среднее значение оптической плотности, соответствующие этой массе.

Проведение анализа.

Отобранный объем анализируемой воды помещают в делительную воронку, дважды обмывают стенки сосуда, в котором была отобрана проба, гексаном, используя его по 10 - 15 см³ и сливая в туже воронку. Затем, закрыв воронку пробкой, сильно взбалтывают ее содержимое, выпуская излишки воздуха через кран, повернув воронку краном кверху. Взбалтывание проводят 2 - 3 мин, после чего ставят воронку в штатив и дают жидкости полностью расслоиться. Затем верхний слой гексана осторожно сливают на сухой бумажный фильтр, полученный фильтрат собирают в чистый сухой стакан, промывают фильтр гексаном (5 - 10 см³), собирая промывные растворы в тот же стакан. Для устранения влияния органических примесей, способных растворяться в гексане, может быть применено фильтрование экстракта через слой (7 - 10 см) сорбента (активированной окиси алюминия), загруженного в стеклянную трубку длинной 10 см диаметром 1 см с впаянной в нее дырчатой стеклянной пластинкой. Верхний конец трубки расширен в виде воронки, нижний оттянут до диаметра 1 мм. В трубку на стеклянную пластинку помещают слой стеклянной ваты толщиной 1 см, а сверх него насыпают сорбент толщиной 3 - 5 см. Сорбент - активированную окись алюминия - прокаливают при 800 ⁰С в течение 3 - 4 ч, а стеклянную вату прогревают при 250 - 300 ⁰С в течение 2 - 3 ч. Собранная трубка, т. е. колонка для фильтрования, должна быть промыта экстрагентом.

Фильтрование через колонку экстракта, полученного извлечением из воды нефтепродуктов, проводят со скоростью 0,5 - 1,0 см³ в мин, на фильтрование всей порции экстракта расходуется обычно не более 20 мин. Фильтрат собирают в чистый сухой стакан; в него же собирают и промывную жидкость, т. е. 5 - 10 см³ экстрагента., пропускаемые через сорбент после окончания фильтрования экстракта. Фильтрат выпаривают на водяной бане, к оставшимся в стакане нефтепродуктам приливают 10 см³ концентрированной серной кислоты и в течение 5 мин нагревают жидкость на кипящей водяной бане. При этом стремятся смочить серной кислотой все части внутренней поверхности стакана, куда могли попасть капли экстракта.

Жидкости дают остыть до комнатной температуры и определяют оптическую плотность ее (А_х) на фотоколориметре со светофильтром областью светоиспускания 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют 10 см³ концентрированной серной кислоты, также подвергнутой нагреванию и последующему охлаждению.

При отборе проб производственных вод для определения нефтепродуктов необходимо учитывать их способность абсорбироваться стенками сосуда, а так же всплывать при значительном содержанием или переходить частично в осадок.

Обработка результатов.

По градуировочному графику находят массу нефтепродуктов в анализируемой пробе. Полученную оптическую плотность находят по оси ординат и по ней массу нефтепродуктов (m) в пробе мг.

Концентрацию нефтепродуктов (С), в мг на кг, вычисляют по формуле:

m

С =

V

где V - объем воды, использованный для определения, см³; m - масса нефтепродуктов, найденная по градуировочному графику, мг; или по формуле m = к · А_к. Результат определений округляют до сотых долей.

II .Гравиметрический метод определения нефтепродуктов

Настоящая методика распространяется на производственные сточные воды с большим содержанием нефтепродуктов.

Сущность метода состоит в излечении нефтепродуктов экстрагентом, который затем удаляют испарением, остаток сушат и взвешивают. Чувствительность метода 1 мг в пробе.

Проведение анализа.

Весь объем отобранной пробы переливают в делительную воронку соответствующей вместимости, споласкивают дважды сосуд, в который была отобрана проба, экстрагентом, используя каждый раз 10 - 15 см³ его и сливая эти порции, в ту же делительную воронку. Затем сильно встряхивают содержимое делительной воронки 2 - 3 мин, выпуская воздух через кран при перевернутой воронке краном вверх. Закончив взбалтывание, ставят воронку в штатив и дают жидкости расслоиться, экстракт осторожно сливают на сухой беззольный фильтр, собирая фильтрат в чистый сухой взвешенный бюкс.

Фильтр промывают чистым экстрагентом, используя его 10 - 15 см³ и собирая промывную жидкость в тот же бюкс. Затем ставят бюкс с экстрактом на кипящую водяную баню и выпаривают экстрагент. Бюкс с нефтепродуктами выдерживают в сушильном шкафу при 60 - 70 ⁰С в течение 2 ч, после чего охлаждают его с открытой крышкой в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием и, закрыв его крышкой, охлаждают.

Анализы с применением экстрагентов необходимо выполнять в вытяжном шкафу. При оперировании гексаном нельзя пользоваться включенными нагревательными плитками с открытой спиралью.

Обработка результатов.

Концентрацию нефтепродуктов (С), в миллиграммах, мг/дм³, вычисляют по формуле:

m

(С) = · 10³

V

где V - объем пробы, использованный для определения, см³;