Метод определения меди

Цель работы: изучитьметод фотоколориметрического определения меди

Сущность метода заключается в том, что исследуемый раствор обрабатывают раствором диэтилдитиокарбамата натрия, в результате чего образуется желто-коричневый осадок диэтилдитиокарбамата меди, который экстрагируют хлороформом.

Медь встречается в сточных водах рудообогатительных фабрик, заводов, производящих электролитную медь, гальванических цехов различных предприятий, фабрик искусственного волокна, в шахтных водах и т.д.

B сточных водах медь может присутствовать в виде ионов Cu²+, [Cu(NН₃)₄]²⁺ - в сточных водах фабрик искусственного волокна, [Cu(CN)₃]^2- - в водах обогатительных фабрик, иногда в водах гальванических цехов, в виде меднотартратных комплексов и т.д.

Для определения меди в комплексных соединениях часто требуется предварительное их разрушение. Концентрация меди в сточных водах может быть самой различной. При больших ее концентрациях рекомендуется проводить электролитическое или титриметрическое определение; при малых концентрациях более приемлемы колориметрические методы.

Поскольку сточные воды часто содержат самые различные вещества, во многих случаях наиболее точные результаты получаются при предварительном выделении меди внутренним электролизом. Выделившуюся на платиновом катоде медь можно непосредственно взвесить или, растворив в кислоте, получить совершенно чистый раствор соли меди, в котором определение последней колориметрическими методами уже не вызывает никаких затруднений.

Экспериментальная часть

Приготовление растворов

1. Диэтилдитиокарбамат натрия, 10г/дм³.

2,5г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 150-200 см³ дистиллированной воды. Ставят на мешающее устройство для полного растворения реактива. Раствор переносят в мерную колбу на 250 см³ и до метки доводят дистиллированной водой.

Хранят в посуде из темного стекла.

2. Аммиак разбавленный 1:1.

В мерную колбу на 250 см³ приливают 125 см³ дистиллированной воды, затем приливают 125 см³ водного аммиака 22%. (раствор готовят под вытяжкой).

3. Хлороформ.

4. Аммоний лимонокислый, 400г/дм³.

100г аммония лимонокислого растворяют в дистиллированной водой в мерной колбе на 250 см³ .

Объем доводят до метки дистиллированной водой.

5.  Трилон Б, 50г/дм³.

12,5г трилона Б растворяют в дистиллированной водой в мерной колбе на 250 см³. Объем доводят до метки дистиллированной водой.

6. Основной стандартный раствор меди, 1мг/см³

ГОСТ 4212-76.

7. Рабочий стандартный раствор, 5мкг/см³.

5 см³ основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Мешающее влияние

Влияние никеля, марганца и железа устраняют добавлением растворов трилона Б и лимоннокислого аммония.

Для устранения влияния нефтепродуктов проводят предварительную экстракцию без добавления диэтилдитиокарбамата натрия.

Проведение анализа

Объем исследуемого раствора 50 см³ помещают в делительную воронку, добавляют 100 см³ дистиллированной воды, 5 см³ раствора лимоннокислого аммония (400г/дм³), 10 см³ раствора трилона Б (50г/дм³), 10 см³ раствора аммиака (1:1) и 10 см³ хлороформа и встряхивают в течении 2 мин. после отстаивания слой хлороформа удаляют. Экстракцию продолжают до тех пор, пока слой хлороформа перестанет окрашиваться. В делительную воронку добавляют 10 см³ раствора диэтилдитиокарбамат натрия (10г/дм³) и экстрагируют комплексную соль хлороформом 2 раза по 10 см³, энергично встряхивают раствор в течение 2 мин. после отстаивания слои хлороформа сливают через фильтр в мерную колбу вместимостью 25 см³. Объем объединенных экстрактов доводят хлороформом до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на КФК-2.В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Обработка измерений

где:

Х - массовая концентрация меди в исследуемой пробе, мг/дм³;

С - массовая концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мг;

К - коэффициент перерасчета на мг/дм³;

V₁ - объем дистиллированной воды взятый для анализа, V₁=100 см³;

V₂ - объем пробы взятый для анализа, см³.

Контрольные вопросы

1. В чем заключается сущность фотоколориметрического определения меди?

2. В каких случаях для определения меди применяют фотоколориметрические методы, а в каких титриметрические методы анализа?

.   В виде каких ионов медь может присутствовать в промышленных сточных водах?

.   Почему перед началом анализа необходимо разрушить комплексные соединения меди в исследуемой пробе?

.   Каким образом устраняют мешающее влияние Ni, Mn, Fe в исследуемой пробе?

.   Каким образом устраняется мешающее влияние нефтепродуктов?