Анализ пероксида водорода

 

Способ взятия навески - пипетирование.

 

H₂O₂ (H ¾ O ¾ O ¾ H)

 

Химическая связь ¾ O ¾ O ¾ непрочная.

Энергия связи ¾ O ¾ O ¾ в 2 раза меньше энергии связи O ¾ H.

Поэтому H₂O₂ вещество неустойчивое.

Пероксиды проявляют свойства окислителей и восстановителей.

 

j 0 H2O2 / 2H2O = + 1,77 B

j 0 O2 / H2O2 = + 0,68 B

 

Восстановительные свойства пероксид водорода проявляет только по отношению к сильным окислителям, например KMnO₄ (j ⁰ MnO₄^-/ Mn²⁺ = + 1,51 B).

 

Химическая сущность

 

Dj = 1,51 - 0,68 = 0,83 B

 

5H₂O₂ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ = 5O₂ + 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O

 

	MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O
	H2O2 - 2e- = O2 + 2H+
	2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O

 

 

Условия титрования

· среда сернокислая;

· на холоду, т.к. H₂O₂ вещество неустойчивое.

 

Примеры расчета

 

Расчет массы навески

 

Какую навеску H₂O₂, содержащую ~ 3% H₂O₂ надо взять,

если С_н (KMnO₄) = 0,05 моль/л, а объем мерной колбы 100 мл ?

 

Дано:
Сн (KMnO4) = 0,05 моль/л Vк = 100,00 мл	w (H2O2) = 3 %
m н = ?

С_н (KMnO₄) » С_н (H₂O₂)

 

 ‚ ƒ „

 

1) Сколько моль-экв H₂O₂ содержится в 1 мл раствора.

2) Сколько моль-экв H₂O₂ содержится в 100,00 мл раствора.

3) Сколько г H₂O₂ содержится в 100,00 мл раствора.

4) Масса навески.

 

Навеску H₂O₂ взвешивают в бюксе с закрытой крышкой на аналитических весах. Количественно переносят в мерную колбу 100 мл, разбавляют холодной дистиллированной водой, доводят до метки, перемешивают и отбирают пипеткой аликвотную часть, подкисляют ~ 10 мл 2н H₂SO₄ и титруют стандартным раствором KMnO₄ до бледно-розовой окраски.

По данным титрования вычисляют процентное содержание H₂O₂ в образце.

 

Расчет результатов анализа

Навеску пероксида водорода массой 2,5000 г перевели в мерную колбу 100 мл.

На титрование 10,00 мл полученного раствора израсходовали 14,50 мл KMnO₄.

К_0,1Н = 1,1200. Вычислить процентное содержание H₂O₂ в образце.

 

Дано:
Vк = 100,00 мл Vn = 10,00 мл V (KMnO4) = 14,50 мл	m н = 2,5000 г К0,1Н = 1,12
w (H2O2) = ?

 

 

 ‚ ƒ „ … † ‡

 

1) Сколько моль-экв KMnO₄ содержится в 1 мл раствора.

2) Сколько моль-экв KMnO₄ содержится в 14,50 мл раствора.

Столько же моль-экв Н₂O₂ содержится в 10,00 мл раствора.

3) Сколько моль-экв Н₂O₂ содержится в 1 мл раствора.

4) Сколько моль-экв Н₂O₂ содержится в 100,00 мл раствора.

5) Сколько г Н₂O₂ содержится в 100,00 мл раствора.

Столько же г Н₂O₂ содержится в навеске.

6) Сколько г Н₂O₂ содержится в 1 г образца.

7) Сколько г Н₂O₂ содержится в 100 г образца или w (Н₂O₂).

 

Анализ нитритов

 

Нитриты (KNO₂, NaNO₂, HNO₂) методом перманганатометрии анализируют реверсивным титрованием, т.к. HNO₂ и нитриты в кислой среде разлагаются с образованием оксидов азота

 

2NO₂^- + 2H⁺ 2HNO₂ ® NO ­ + NO₂ ­ + H₂O

 

Поэтому, чтобы избежать потерь, применяют обратный порядок титрования.

Способ взятия навески - пипетирование.

 

Химическая сущность

 

j 0 MnO4-/ Mn2+ = + 1,51 B

j 0 NO3-/ NO2- = + 0,94 B

Dj = 1,51 - 0,94 = 0,57 B

 

5NaNO₂ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 5NaNO₃ + K₂SO₄ + 3H₂O

 

	MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O
	NO2- + H2O - 2e- = NO3- + 2H+
	2MnO4- + 5NO2- + 6H+ = 2Mn2+ + 5 NO3- + 3H2O

 

 

 

В бюретку наливают нейтральный раствор нитрита, а в коническую колбу - кислый раствор KMnO₄, t ~ 40 °С (при более высокой температуре нитриты разлагаются).

По данным титрования вычисляют процентное содержание NaNO₂ в образце.

 

Пример расчета

 

Навеска нитрита натрия 0,2746 г растворена в мерной колбе 200 мл. Этим раствором титруют 20,00 мл KMnO₄. С_н (KMnO₄) = 0,04935 моль/л. Объем раствора по бюретке равен 26,90 мл. Вычислить процентное содержание NaNO₂ в образце.

 

Дано:
m н = 0,2746 г Vк = 200,00 мл V (KMnO4) = 20,00 мл V (NaNO2) = 26,90 мл	Сн (KMnO4) = 0,04935 моль/л
w (NaNO2) = ?

 

по бюретке

 ‚ ƒ „ … † ‡

1) Сколько моль-экв KMnO₄ содержится в 1 мл раствора.

2) Сколько моль-экв KMnO₄ содержится в 20,00 мл раствора.

Столько же моль-экв NaNO₂ содержится в 26,90 мл раствора.

3) Сколько моль-экв NaNO₂ содержится в 1 мл раствора.

4) Сколько моль-экв NaNO₂ содержится в 200,00 мл раствора.

5) Сколько г NaNO₂ в содержится в 200,00 мл раствора.

Столько же г NaNO₂ содержится в навеске.

6) Сколько г NaNO₂ содержится в 1 г образца.

7) Сколько г NaNO₂ содержится в 100 г образца или w (NaNO₂).