Схема разделения катионов по сероводородной классификации

Последовательность операций разделения и определения катионов по сероводородной схеме состоит в следующем: пусть имеется анализируемый раствор, в котором могут присутствовать катионы всех пяти аналитических групп. Требуется доказать наличие или отсутствие каждого из них.

Анализ начинают с 5-й группы, прибавляя к анализируемому раствору групповой реагент до полного осаждения хлоридов, устойчивых в кислой среде. Хлороводородную кислоту прибавляют в избытке, что необходимо для растворения возможной примеси осадков оксохлоридов сурьмы и висмута.

Осадок, представляющий собой смесь хлоридов катионов 5-й аналитической группы ( , , ), отделяют от маточника (раствор I) центрифугированием, промывают раствором и водой, а затем открывают каждый из катионов с помощью селективных реакций.

Для отделения 4-й аналитической группы к раствору прибавляют вновь до и насыщают его при нагревании , в результате чего из раствора выпадает смесь сульфидов катионов 4-й аналитической группы, не растворимых в минеральных кислотах. Осадок отделяют от раствора центрифугованием, проверяют полноту осаждения сульфидов пропусканием тока и затем определяют наличие соответствующих катионов дробным способом.

В растворе могут присутствовать катионы 1-й, 2-й и 3-й аналитических групп, соли которых растворимы в минеральных кислотах. Поэтому раствор нейтрализуют гидроксидом аммония до и обрабатывают раствором сульфида аммония . Гидроксиды или сульфиды катионов 3-й аналитической группы выделяются в осадок, который отделяют от раствора и в дальнейшем подвергают дробному анализу.

Раствор содержит только катионы 2-й и 1-й аналитических групп. Его обрабатывают раствором (в аммиачном буфере при ), который осаждает катионы 2-й аналитической группы в виде карбонатов. Осадок карбонатов отделяют от маточного раствора , растворяют в уксусной кислоте и в дальнейшем открывают каждый из катионов 2-й аналитической группы.

В маточнике открывают катионы 1-й аналитической группы дробным методом.

Следует учесть то, что замена на более устойчивый реактив может привести к частичному осаждению иона 1-й группы – магния, совместно с катионами 2-й группы. Кроме того, соли аммония определяют и удаляют еще до начала основного анализа из-за неустойчивости этих солей и их склонности к комплексообразованию с другими катионами, что мешает ходу анализа. При анализе 3-й и 4-й групп катионов рационально и заменить сульфидом натрия.

Приборы и реактивы

Штатив с пробирками, держатель пробирок, фильтровальная бумага, нихромовая проволока, индикаторная бумага, газовая горелка.

Сухие соли: , , , , , , , , , , , , , , , , , , .

Жидкие реактивы: ( и ), , , , , , , , , , , , , , , , , , (или ), (или ), раствор дитизона в , ализарин (1,2-диоксиантрахинон), реактивы Неслера (смесь с ), Ильинского (1-нитрозо-2-нафтол), Чугаева (диметилглиоксим).

Порошкообразные реактивы: металлический (или ), (или ), , .

4 Указания по технике безопасности

Смотрите на стр. 4 (лабораторная работа 1).

5. Методика и порядок выполнения работы

Анализ соли неизвестного состава выполняют в следующейпоследовательности: сначала проводят предварительные испытания, из которых делают вывод о предполагаемом составе соли. Затем выполняют реакции с групповыми реагентами на катионы (согласно сероводородной классификации, используя таблицы, приведенные в приложении к работе). Определив аналитическую группу, выполняют идентификацию самого катиона. После определения катиона, с помощью группового реагента определяют аналитическую группу аниона и проводят его идентификацию реагентами, ориентируясь на данные в приложении.