Количественное определение оксиметилсрурфурола

Метод основан на колориметрическом определении оксиметилфурфурола в присутствии барбитуровой кислоты и паратолуидина.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные фотоэлектроколориметр; баня водяная; часы песочные на 1 мин; электроплитка или газовая горелка; термометр лабораторный до 100°С; колбы мерные вместимостью 50 см³; пробирки стеклянные с притертой пробкой, вместимостью 10 см³; пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см³; барбитуровая кислота; пара-толуидин; изопропанол; кислота уксусная ледяная плотностью 1,07 г/см³; вода дистиллированная; гексацианоферрат калия; сульфат цинка кристаллогидрат семиводный.

Подготовка к испытанию. Раствор барбитуровой кислоты: 500 мг барбитуровой кислоты, высушенной при 105°С в течение 1 ч, перенося в колбу на 100 см³, добавляют 70 см³ дистиллированной воды, растворяют при нагревании в водяной бане, охлаждают до 20°С и доводят до метки. Раствор можно хранить при охлаждении длительное время. В случае образования кристаллов раствор нагревают на водяной бане примерно до 60°С до полного растворения кристаллов. Колба должна быть закрыта легко вынимаемой пробкой.

Раствор пара-толуидина: 10 г пара-толуидина при температуре 44-45°С растворяют в 50 см³ изопропанола при слабом нагревании на водяной бане, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ ледяной уксусной кислоты при перемешивании и при 20°С доводят изопропанолом до метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления, хранят в прохладном и темном месте не более 1 мес. реактив Керреса: 15 г гексацианоферрата калия растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 см³; 20,4 г сульфата цинка кристаллогидрата растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 см³.

Раствор меда: (10,00±0,01) г меда растворяют приблизительно в 20 см³ свежепрокипяченной и остывшей дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 сы³. Мутные растворы осветляют реактивом Керреса. для этого в колбу добавляют одну каплю гексацианоферрата калия, перемешивают, добавляют одну каплю сульфата цинка и при 20°С доводят водой до метки. Перемешивают и отфильтровывают через неплотный фильтр. Раствор используют немедленно.

Проведение испытания. В две чистые, сухие пробирки наливают по 2 см³ раствора меда и 5 см³ пара-толуидина. В одну пробирку добавляют 1 см³ дистиллированной воды (контроль), перемешивают и содержимым этой пробирки заполняют кювету с толщиной слоя раствора 10 мы. Не позднее, чем через 1-2 мин, во вторую пробирку приливают 1 см³ барбитуровой кислоты, перемешивают и заполняют вторую кювету.

Измерение производят на фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом пропускания (540±10) нм по отношению к контрольному раствору ежеминутно в течение 6 мин.

Обработка результатов. Оксиметилфурфурол (X, мг) в 1 кг меда вычисляют по формуле

X = , (99)

где К - максимальное значение измеренной экстинкции;

S - толщина слоя жидкости в кювете колориметра, см;

19,2 - постоянный коэффициент экстинкции;

10 - коэффициент пересчета граммов меда в килограммы.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

6.1.6. Экспресс-метод определения натуральности меда[36]