Результаты и обсуждения

Синтезы соединений

Катализатор Уилкинсона [RhCl(PPh₃)₃]

ИК-спектр синтезированного комплекса [RhCl(PPh₃)₃] представлен в приложении Г. В районе 500 – 1500 см^-1 находится 6 сильных полос: 1433 см^-1, 1087 см^-1, 742 см^-1, 693 см^-1, 520 см^-1, 513 см^-1. Эти полосы характерны для колебаний трифенилфосфина PPh₃ , что доказывает формулу этого соединения.

Катализатор [Rh(CO)₂Cl]₂

В приложении Г представлен ИК-спектр соединения [Rh(CO)₂Cl]₂ . В области 2000 см^-1 наблюдается ряд сильных полос, относящихся к колебанию связи C – O (2025 см^-1, 2081 см^-1, 2100 см^-1), что характерно для всех карбонильных соединений.

Катализатор [Rh(DMSO)₃Cl₃]

В ИК-спектре этого соединения наиболее интенсивной является полоса при 934 см^-1. Это колебание относится к валентному колебанию связи S=O сульфоксида, координированного к атому Rh через кислород Rh – O=S. Два интенсивных колебания в области 1147 см^-1, 1131 см^-1 относятся к валентным колебаниям связи S=O двух молекул сульфоксида, связанных с родием атомом серы с образованием связи Rh – S=O. Интенсивное колебание в области 1026 см^-1 относится к валентным колебаниям S – C. Это отнесение основано на литературных данных.

Катализатор [Rh(DESO)₃Cl₃]

В данном соединении наиболее интенсивное колебание 923 см^-1, которое относится к колебаниям S=O молекул сульфоксида, связанных с родием через атом кислорода. В области 1123 см^-1 расположены колебания S=O тех молекул, которые связаны с родием через атом серы.

S-нобин

В приложении Г представлен ИК-спектр для S-нобина. Чистый S-нобин имеет две наиболее интенсивные полосы в области 819 см^-1 и 1619 см^-1.

Катализатор [Pt(DMSO)(S-Nob)Cl₂]

В синтезированном соединении присутствуют две полосы 1619 см^-1 и 814 см^-1, что указывает на наличие S-нобина на внутренней сфере комплекса. В ИК-спектре этого соединения наблюдается интенсивная полоса в области 1023 см^-1, которой не было в спектре свободного лиганда. Это положение характерно для связи S – C и присутствует в спектрах других соединений, содержащих координирующую молекулу DMSO. В области 1118 см^-1 – 1154 см^-1 появляется ряд интенсивных полос, где должны находиться колебания S=O молекул координированных через атом серы, но здесь также проявляются интенсивные полосы S-нобина. Поэтому точное отнесение полос можно произвести только после дополнительных спектральных исследований. Также был получен спектр ЯМР ¹Н (приложение Г).

Катализатор [Rh(S-Nob)₃Cl₃]

ИК-спектр синтезированного комплекса [Rh(S-Nob)₃Cl₃]представлен в приложении Г. В спектре соединения присутствуют две интенсивные полосы 1595 см^-1 и 819 см^-1, которые характерны для колебаний свободного S-нобина. В области 1000 см^-1 интенсивных полос нет. Получен спектр ЯМР ¹Н (приложение Г).

Катализатор [Rh(DMSO)₂(S-Nob)Cl₃]

В ИК-спектре соединения присутствуют две интенсивные полосы 1619 см^-1 и 818 см^-1, относящиеся к координируемому S-нобину. В области 1022 см^-1 появилась интенсивная полоса, которую можно отнести к колебаниям S – C. На ряду с этим появились две близко лежащие интенсивные полосы 1116 см^-1 и 1121 см^-1, которые можно отнести к колебаниям S=O двух координированных через серу сульфоксидов. Получен спектр ЯМР ¹Н представленный в приложении Г.