Ход эксперимента и полученные результаты

В процессе подготовки к проведению эксперимента был получен карбонат бария (BaCO₃). Для получения этого вещества была проведена химическая реакция

1,13г

 М=208г/моль М=82г/моль М=208г/моль

1) Найдем необходимую массу чистого BaCl₂

отсюда x=1,35 г.

2) Найдем необходимую массу чистого Na₂CO₃

отсюда y=0,53 г.

Для протекания реакции необходимы водные растворы данных веществ. Причем концентрация чистого вещества в растворе не должна быть велика, иначе концентрация NaCl в полученном растворе может быть велика, (раствор будет насыщенным) и при фильтровании карбоната бария в нем может оказаться примесь кристаллов NaCl. Поэтому для получения карбоната бария необходимое согласно расчетам количество исходных веществ было растворено в воде в отношении 1:10.

Остальные вещества, необходимые для получения сверхпроводящего материала, были взяты в готовом виде.

Для определения температуры внутри печи, в которой производился отжиг, была использована термопара. При ее градуировке было обнаружено, что напряжения на холодных концах термопары соответствует табличным значениям с точностью, достаточной для проведения измерений в данном эксперименте.

Для успешного изготовления сверхпроводящей керамики необходимо, чтобы остывание образца происходило не быстрее, чем со скоростью 100 град/час. При отсутствии напряжения график остывания печи имеет вид

При спекании данных веществ в указанных пропорциях при таких условиях должна происходить следующая реакция

Реально, в связи с недостатком в печи кислорода, протекает реакция

Поэтому, для насыщения образца кислородам необходим второй этап отжига в кислородной среде. Дробные индексы обусловлены электронной конфигурацией иттрия. Это элемент побочной подгруппы и в соединениях он может обладать переменной валентностью. Также возможен вариант протекания реакции, при котором содержание кислорода в изготовленном образце будет несколько меньше ожидаемого. Это не приведет к отсутствию сверхпроводящей фазы у образца, но приведет к уменьшению его критической температуры. Тем не менее, все модификации этой керамики имеют критические температуры порядка азотных. Т.е. сверхпроводимость можно будет наблюдать при охлаждении образца жидким азотом.

При проведении эксперимента была использована схема, приведенная на рисунке. При проведении эксперимента состояния близкое к равновесию, т.е. при котором требуется минимальная регулировка тока в цепи, соответствует значениям I=6А. В результате спекания исходных веществ в тигле образовалось 2 различные фазы. (См. фото)

Было принято решение при дальнейшем изготовлении образца использовать их как по отдельности, так и провести дальнейший эксперимент со смесью полученных порошков. Для успешного прессования полученных образцов требуется давление порядка 4,5 МПа.

При прессование таблеток сразу же возник ряд проблем: при прессовании прессформы не выдерживали приложенного к ним усилия и деформировались, тем самым их нельзя было использовать повторно. Поэтому часто приходилось изготавливать новую форму, постоянно совершенствуя конструкцию. Полученный порошок был разделён на три части, развешен по пакетикам по 2 грамма и отпрессован в таблетки с усилием 5, 7,5 и 10кН.

Предварительно было измерена зависимость сопротивления полученных таблеток от температуры и подсчитан температурный коэффициент. Полученные результаты зависимости сопротивления от температуры представлены в приложении 2. По полученным данным был построен график зависимости сопротивления от температуры.