Сушка, сульфидирование катализатора гидроочистки

Все подготовительные операции и непосредственно вывод секции предварительной гидроочистки на режим нормальной эксплуатации необходимо выполнять в строгом соответствии с рекомендациями компании "Axens", изложенными в Рабочих инструкциях по эксплуатации секции 100 установки ПГИ-ДИГ/280.

При давлении ВСГ в системе 16,0 – 18,0 кгс/см² пустить в работу компрессор
К-101 А/В по схеме циркуляции:

Коллектор на нагнетании К-101 А/В ®  Е-101 1/2/3/4/5/6 (м/тр.) ® Н-101 ® R-101 ®

® Е-101 1/2/3/4/5/6 (тр.) ® А-101 ® D-102 ® D-103 ® Коллектор на приеме К-101 А/В.

После выполнения мероприятий, описанных в разделах 6.1.2.3 и 6.1.2.4, емкость
D-101 заполнена сырьем и подготовлена к работе.

При налаженной циркуляции ВСГ по схеме реакторного блока гидроочистки и при температуре на входе в реактор Р-201 не превышающей 150 °С пустить в работу насос
Р-101 А/В и постепенно подать в тройник смешения реакторного блока гидроочистки
30-33 м³/ч сырья из емкости D-101, обеспечив соотношение ВСГ/сырье не ниже 35:1.

Разжечь форсунки печи Н-101 и приступить к повышению температуры на входе в реакторR-101 со скоростью 20-30 °С в час до 180 °С.

Каждые полчаса дренировать воду из сепаратора D-102. При значительном выделении воды дальнейший подъем температуры прекратить, сделав изотермическую выдержку. При повышении температуры после А-101 до 50 °С пустить в работу вентиляторы А-101.

Выдержку продолжают до тех пор, пока выделение воды из сепаратора D-101 не снизится до 1 литра в час.

После окончания сушки температуру на входе в R-101 поддерживать на уровне 180 °С. Давление в сепараторе гидроочистки D-102 повысить до 19,0 кгс/см² по PIC-10402.

При стабилизации уровня нефтепродукта в сепараторе D-101 сдренировать из него воду и вывести сырье в колонну С-101. Включить в работу регулятор уровня нефтепродукта в сепараторе D-102 LICAНL-10403.

Кубовый продукт клоны C-101 выводить по схеме:

С-101 → Е-102-2 (тр.) → байпас D-108 А/В → Е-102-1 (тр.) → Е-105(м/тр.) →

→100-107-008-В3-25 → 100-25-001-В3-25 (некондиция)

Давление в колонне С-101 регулировать сбросом газа из рефлюксной емкости D-104 в заводскую сеть неочищенного топливного газа.

Заполнить емкость D-105 диметилдисульфидом (ДМДС) из бочки при помощи ручного насоса раскачки химреагентов.

Пустить в работу насос Р-103 и подавать ДМДС в линию 150-101-003-В3-16-Н на приеме насоса Р-101 А/В согласно методике компании "Axens" разделы 6.5.4.4.2 и 6.8.7 Рабочих инструкций по установке ПГИ-ДИГ/280, секция 100.

С подачей ДМДС в реакторе должен наблюдаться заметный подъем температуры.

Увеличить температуру на входе в реактор до 220 °С.

Поддерживать эти условия в течение 3 часов, проверяя каждый час содержание сероводорода в рециркулирующем газе. Обычно Н₂S появляется после 3 – 5 часов с момента начала ввода ДМДС. Если по истечении указанного времени Н₂S не появился, то не увеличивайте температуру до его проскока.

После проскока Н₂S (концентрация Н₂S больше или равна 0,2 % об.) или после поддержания температуры 220 °С в течение четырех часов (в зависимости от того, что наступит позднее), продолжать введение ДМДС и увеличить температуру на входе до 340 °С (со скоростью 30 °С/ч).

Поддерживать эту температуру в течение, как минимум 4 часов.

В процессе сульфидирования величина ∆T реактора не должна превышать 30 °С. В случае превышения – уменьшить расход ДМДС.

Отрегулировать расход ДМДС таким образом, чтобы концентрация Н₂S на входе в реактор находилась в пределах 0,5 -1,0 % об.

Во время проведения сульфидирования катализатора гидроочистки дренирование воды из "аппендиксов" сепаратора D-102 и емкости D-104 производить по уровню раздела фаз в автоматическом режиме.

Разложение ДМДС приводит к образованию сероводорода и метана. Последний, накапливаясь в циркуляционном газе, приводит к снижению в нем концентрации водорода. В этом случае необходимо добавить в систему подпиточный водород, чтобы концентрация Н₂  оставалась не ниже 50 % об.

На 5100 кг катализатора НR-506 требуется 830 кг ДМДС.

После введения необходимого количества ДМДС проверить содержание Н₂S в циркулирующем газе. Если оно опустилось ниже 0,5 % об., продолжить периодическое введение ДМДС.

Затем:

Убедиться в том, что содержание Н₂S на входе и выходе из реактора одинаково.

Убедиться в том, ввод ДМДС незамедлительно приводит к увеличению концентрации Н₂S в циркулирующем газе.

После этого процесс сульфидирования катализатора считается законченным.